[发明专利]纳米陶瓷涂层EBSD表征试样及其制备方法、检测方法

说明书

本发明公开了一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样及其制备方法、检测方法。通过采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆，并在纳米陶瓷涂层试样外部设置导电抽头，再对包覆了导电薄膜的纳米陶瓷涂层试样进行镶嵌、研磨和抛光得到纳米陶瓷涂层EBSD表征试样。该纳米陶瓷涂层EBSD表征试样通过导电薄膜将采集时的电荷积累导走，在EBSD扫描时直接采集纳米陶瓷涂层信号，完成纳米陶瓷涂层的EBSD微观晶体结构表征。有效规避传统制样方法在EBSD检测表面层喷碳，因碳膜厚度无法精确控制导致EBSD无法采集的问题。

技术领域

本发明涉及电子显微分析技术领域，具体而言，涉及纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法、纳米陶瓷涂层EBSD表征试样和纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法。

背景技术

电子背散射技术(EBSD)是材料微观结构分析的有力工具，电子衍射花样因为直接携带了晶格结构的信息，在实验中常常被用于对晶体进行定量表征，如晶粒尺寸、晶向表征、物相识别等。

背散射电子信号为样品表面原子核受高速电子轰击溢出的一种射线，对SEM扫描电镜常用的20kv-30kv的加速电压来说，EBSD能采集的背散射电子衍射信号为电子束轰击样品表面深度20nm以内的材料所产生。这意味着EBSD探头的有效探测深度大致为材料表面20nm。一般的溅射仪，无论是溅射金靶、铂靶或碳靶，其溅射层一般为20-200nm，基本超出了EBSD的探测深度，只有将表面溅射层控制在5-10μm间，才能有效采集样品表面信息，目前试验条件很难实现。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法、纳米陶瓷涂层EBSD表征试样和纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法，包括：采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆，并在纳米陶瓷涂层试样外部设置导电抽头。

第二方面，本发明提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，由前述实施方式任一项的制备方法制备得到。

第三方面，本发明提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法，将前述实施方式纳米陶瓷涂层EBSD表征试样置于EBSD电镜试样台上，并将导电抽头与EBSD电镜试样台的基座紧密连接。

本发明具有以下有益效果：

本发明通过采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样整体紧密包裹，相较于常规的喷涂工艺，导电薄膜的厚度可随意设置，在进行EBSD扫描时，能够直接检测到纳米陶瓷涂层的晶体结构，完成纳米陶瓷涂层的EBSD信号采集，有效避免了传统制样在检测表面喷碳处理，因碳膜厚度无法精确控制导致EBSD检测无法采集的问题。另外，由于本发明使用导电薄膜进行包覆，方便引出与导电薄膜一体的导电抽头，在导电抽头与电镜基座连接后，待测纳米陶瓷涂层在EBSD扫描时积累的电荷可以从导电抽头处引走，使纳米陶瓷涂层可承受大测试电流，有效解决了纳米陶瓷涂在EBSD测试时的电荷积累问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的应用。

图1为实施例1中表面喷涂纳米氧化锆涂层的合金基体实物图；

图2为实施例1中铜基导电带缠绕纳米氧化锆陶瓷涂层试样的实物图；

图3为实施例1中得到的镶嵌试样实物图；

图4为实施例1中得到的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的待测面实物图；