[发明专利]一种磁性复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种磁性复合材料的制备方法，包括：S1)将Fe₃O₄纳米颗粒、二价锌盐与咪唑类配体在溶剂中混合反应，得到中间体；S2)将所述中间体与烷基膦酸在溶剂中混合，调节反应液的pH值至碱性，在保护气氛中加热反应，得到磁性复合材料。与现有技术相比，本发明通过对Fe₃O₄纳米颗粒表面进行改性和修改，在其外包裹咪唑类金属有机骨架与烷基膦酸复合形成的纳米片，形成网状的稳定结构，并且纳米片状结构也具有较大的比表面积，利于材料吸附。

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，尤其涉及一种磁性复合材料及其制备方法。

背景技术

随着经济快速的发展，人们的生活水平逐渐地提高，民众的衣食住行得到了极大的满足和消耗。但是，随之而来的环境、食品等安全问题日渐凸显出来。为了有效的监控和检测有害污染源的浓度，需要对目标物进行有效的富集和检测。其中采用固相萃取的技术，基于分析物与吸附剂之间的相互作用对目标物进行分析，是目前最常用的方法。

固相萃取技术包括固相萃取、分散相萃取和磁固相萃取等。其中，磁固相萃取越来越多的被研究者运用到分析食品、环境和生物样品的检测分析中。由于，磁性纳米材料易于分离和纳米材料的一些特性等优点，在检测分析中得到很多的应用。但Fe₃O₄磁性纳米颗粒本身有很高的表面能和化学能，容易团聚，而且暴露于空气中容易被氧化，对复杂样品中的目标分析物吸附作用力弱。因此，将Fe₃O₄磁性纳米颗粒进行表面修饰与改性，可以防止其团聚和快速被氧化的现象，同时，进行不同表面修饰与改性的Fe₃O₄，将赋予其更好，更多的应用价值和方向。

金属有机骨架由金属单元和有机配体构成，具有比表面积高、热稳定性好、多级孔等特性，在吸附、气体储存和催化领域得到很多应用。本发明考虑提供一种Fe₃O₄与金属有机骨架复合的磁性复合材料。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种吸附性好、比表面积大及稳定性好的磁性复合材料及其制备方法。

本发明提供了一种磁性复合材料的制备方法，包括：

S1)将Fe₃O₄纳米颗粒、二价锌盐与咪唑类配体在溶剂中混合反应，得到中间体；

S2)将所述中间体与烷基膦酸在溶剂中混合，调节反应液的pH值至碱性，在保护气氛中加热反应，得到磁性复合材料。

优选的，所述Fe₃O₄纳米颗粒按照以下方法制备：

将无机铁盐、乙二醇、乙酸钠与改性剂混合进行溶剂热反应，得到Fe₃O₄纳米颗粒。

优选的，所述无机铁盐选自三氯化铁；所述改性剂选自聚乙二醇和/或柠檬酸钠；

所述无机铁盐与乙酸钠的摩尔比为1：(0.3～1)；

所述改性剂的质量为无机铁盐质量的10％～30％。

优选的，所述溶剂热反应的温度为150℃～250℃；所述溶剂热反应的时间为8～16h。

优选的，所述步骤S1)中二价锌盐选自氯化锌、硫酸锌、醋酸锌与硝酸锌中的一种或多种；所述咪唑类配体选自2-甲基咪唑；所述溶剂选自甲醇和/或乙醇；所述Fe₃O₄纳米颗粒与咪唑类配体的质量比为1：(0.8～1.5)。

优选的，所述步骤S1)具体为：