[发明专利]一种以生物质制备的片层碳为载体的复合加氢脱硫催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种以生物质制备的片层碳为载体的复合加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、将椰壳里面的椰丝剪碎，得到剪碎的椰丝；将剪碎的椰丝加入到去离子水中，再在恒温搅拌器中搅拌，得到椰丝分散液；

二、将氯化锌加入到椰丝分散液中，搅拌均匀，然后将恒温搅拌器的温度调至75℃~85℃，在75℃~85℃下搅拌反应1h~2h，再将恒温搅拌器的温度调节至95℃~100℃，在95℃~100℃下搅拌反应0.5h~1h，最后将恒温搅拌器升温至110℃~120℃，在110℃~120℃下搅拌，将去离子水蒸干，得到蒸干的椰丝；

步骤二中所述的氯化锌与椰丝分散液中椰丝的质量比为3:1；

三、将蒸干的椰丝放入磁舟中，将磁舟放入刚玉管中间部位，再将刚玉管放入管式炉中，设置管式炉的升温速率，在氮气保护下将管式炉升温至700℃~900℃，在700℃~900℃下保温，再自然冷却至室温，得到片层状多孔碳材料；

四、将片层状多孔碳材料放入研钵中研磨，最后得到粉状片层状多孔碳载体；

五、将过氧化氢溶液与去离子水混合，再加热至50℃，在50℃和搅拌条件下加入钼源和镍源，完全溶解后得到混合溶液；

步骤五中所述的混合溶液中Ni离子与Mo离子的质量比为1:(1~5)；

六、向混合溶液中加入粉状片层状多孔碳载体，再在温度为50℃~55℃下搅拌至去离子水完全挥发，得到复合物；

七、将复合物放入高温高压反应床中进行硫化，在100℃时通入含有5 %二硫化碳的正己烷溶液，将高温高压反应床升温至380℃~385℃，在380℃~385℃保温，最后降温至室温，得到以生物质制备的片层碳为载体的复合加氢脱硫催化剂；

步骤七中所述的保温的时间为1h~2h。

2.根据权利要求1所述的一种以生物质制备的片层碳为载体的复合加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的剪碎的椰丝的长度为0.2 cm~0.5cm；步骤一中所述的剪碎的椰丝的质量与去离子水的体积比为3g:(50mL~100mL)；步骤一中所述的恒温搅拌器的温度为75℃~120℃，所述的搅拌的时间为2h~4h。

3.根据权利要求1所述的一种以生物质制备的片层碳为载体的复合加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述的升温速率为1℃/min ~5℃/min；步骤三中在700℃~900℃下保温60min~90min。

4.根据权利要求1所述的一种以生物质制备的片层碳为载体的复合加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中所述的钼源为二硫化钼、钼酸铵或磷钼酸。

5.根据权利要求1所述的一种以生物质制备的片层碳为载体的复合加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中所述的镍源为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍。

6.根据权利要求1所述的一种以生物质制备的片层碳为载体的复合加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中所述的过氧化氢溶液的质量分数为20%~30%；步骤五中所述的过氧化氢溶液与去离子水 的体积比为(1~15):(3~13)；步骤五中所述的钼源的质量与去离子水的体积比为0.1g:(10mL~13mL)。

7.根据权利要求1所述的一种以生物质制备的片层碳为载体的复合加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于步骤六中所述的粉状片层状多孔碳载体的质量与混合溶液的体积比为(0.1g~0.5g):(4mL~30mL)。