[发明专利]钙钛矿量子点与介孔二氧化硅复合发光材料及其制备

说明书

本发明公开了一种钙钛矿量子点与介孔二氧化硅复合发光材料及其制备，该复合发光材料为CsPb(Br_xI_1‑x)₃:ySr²⁺@SiO₂。油酸、1‑十八烯和碳酸铯混合搅拌加热，得油酸铯溶液；氮气氛围下加热搅拌介孔二氧化硅、1‑十八烯、油胺和油酸，抽真空搅拌，加溴化铅、碘化铅和碘化锶，加热搅拌，得卤化铅前驱体溶液；油酸铯溶液注入卤化铅前驱体溶液，冰水浴，得粗溶液，离心，正己烷完全溶解沉淀物，静置，真空干燥下层物，制得钙钛矿量子点与介孔二氧化硅复合发光材料。本发明用二氧化硅包覆钙钛矿量子点，增加相邻钙钛矿量子点之间的距离，避免相邻钙钛矿量子点直接接触和在固态时发生团聚，提高钙钛矿量子点固态发光效率。

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，涉及一种可被蓝光激发的高色纯度、高发光效率的基于钙钛矿量子点与介孔二氧化硅的复合发光材料及其制备方法。

背景技术

白光LED具有节能、环保、寿命长、光效高等优点，广泛用于照明和显示领域。为了得到高显色性的白光和宽色域的背光源器件，要求LED背光源所使用的绿色和红色发光材料除了具有较高的稳定性和量子效率外，还要求有较窄的发射峰宽。目前市售的绿色和红色窄带发光材料分别为β-Sialon和KSF。β-Sialon的合成条件苛刻，且发射峰较宽(发射峰半高宽为~55nm)。KSF制备过程中需要用到大量的HF，HF具有很强的挥发性，腐蚀性强，容易破坏环境、危害人身健康，同时，还存在高温高湿环境下不稳定的问题，严重影响了器件的使用寿命。为此，开发出制备工艺简单、高效窄带发射的绿色和红色发光材料对于制造高显色和宽色域白光LED器件尤为重要。

全无机钙钛矿量子点材料(CsPbX₃,X＝Br,I)具有很窄的发射峰宽、很高的量子产率以及发光可以通过卤素成分和量子点尺寸进行调控的特点，是一种宽色域显示用的理想发光材料，但是由于钙钛矿量子点本身强离子性的属性，导致其光、热、水稳定性都比较差，并且还存在聚集荧光猝灭的严重问题。因此提高钙钛矿量子点稳定性和解决其在固态时由于团聚而产生严重的荧光猝灭成了钙钛矿量子点面向宽色域显示实际应用所面临的关键课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有较好稳定性的钙钛矿量子点与介孔二氧化硅复合发光材料。

本发明的另一个目的是提供一种上述复合发光材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种钙钛矿量子点与介孔二氧化硅复合发光材料，其化学式为CsPb(Br_xI_1-x)₃:ySr²⁺@SiO₂，其中，0.4≤x≤1.0， 20%≤y≤50%（百分数是Sr相对于Pb的摩尔百分数）；钙钛矿量子点组成为Cs(Pb,Sr)(Br,I)₃，介孔二氧化硅的类型为SBA-15。

本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述复合发光材料的制备方法，具体按以下步骤进行：

步骤1：油酸铯前驱体的制备：

将0.102～0.407g碳酸铯、5～20mL的 1-十八烯和0.4～1.3mL油酸加入三口烧瓶中，在氮气气氛中搅拌加热升温到120～150℃，保温1～2小时，碳酸铯完全溶解，得到透明的油酸铯溶液；

步骤2：吸附至二氧化硅孔道内的卤化铅前驱体的制备：

按0.1504～0.188mmol钙钛矿材料（PbX₂）需用0.0565g～0.1468g介孔二氧化硅和0.4～0.6mL油酸的比例，分别取钙钛矿材料、介孔二氧化硅和油酸；再取SrI₂、油胺和1-十八烯；

SrI₂中的Sr与钙钛矿材料中Pb的摩尔质量比为1︰4～5（Sr︰Pb）；

油酸、油胺和1-十八烯的体积比为1︰1︰8～13；