[发明专利]一种环戊烯制备戊二胺方法在审

专利信息
申请号: 202111541728.1 申请日: 2021-12-16
公开(公告)号: CN116265434A 公开(公告)日: 2023-06-20
发明(设计)人: 马红;徐杰;高进;苗虹;孙志强 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07C209/26 分类号: C07C209/26;C07C11/09;C07C45/34;C07C45/28;C07C47/12;B01J27/24
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 毛薇
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 戊烯 制备 戊二胺 方法
【权利要求书】:

1.一种环戊烯制备戊二胺的方法,其特征在于,

(1)含环戊烯和酸性催化剂的原料与氧化剂接触,氧化合成含戊二醛的产物I;

(2)含戊二醛的产物I与还原剂和纳米金属催化剂接触,还原胺化制备含戊二胺的产物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述氧化剂选自氧气、空气或双氧水中的至少一种;

所述还原剂为氢气;

所述酸催化剂选自磷钨杂多酸、硅钨杂多酸、铌酸、铌钨酸、1-甲基-3-磺酸丙基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-(4-磺酸)丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐中的至少一种;

所述纳米金属催化剂包括活性组分和载体,所述活性组分选自铁、钴、镍、铜、铁、锰、钌、金中的至少一种,所述载体为碳材料;

优选地,所述碳材料中含有杂原子,所述杂原子选自N、P中的至少一种;

所述原料中,还包括溶剂;

所述溶剂选自异丙醇、水、乙醇中的至少一种;

所述原料中,还包括碱性添加剂;

所述碱性添加剂选自H2NOH-HCl、K2CO3中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述纳米金属催化剂采用原位热解-还原法制备;

优选地,所述原位热解-还原法包括:将热解前驱体放入非活性气氛下进行热解后、放入氢气气氛中还原;

优选地,所述热解前驱体的制备方法包括将含有金属元素的金属盐或配合物中的至少一种、含杂原子化合物混合,经过搅拌、干燥。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,

所述含有金属元素的金属盐或配合物选自盐酸盐、硝酸盐、醋酸盐、乙酰丙酮盐、亚硝酸盐中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,

所述含杂原子化合物选自含氮化合物或含磷化合物中的至少一种;

所述含杂原子化合物选自三聚氰胺、C3N4、尿素、缩二脲、羟甲基脲、异丁基二脲、邻菲啰啉、联吡啶、聚乙烯基吡啶、N-甲基吗啉-N-氧化物、喹啉-N-氧化物、异烟酸-N-氧化物、三甲胺-N-氧化物、ZIF-8、ZIF-67、ZIF-9中的至少一种。

6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,

所述非活性气氛为氮气或氩气;

所述热解温度为400~900℃;

所述还原温度范围为100~450℃。

7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,

所述纳米金属催化剂中金属的总负载量为0.1%~30.0%。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述氧化的反应压力为0.1MPa~1.0MPa;

所述还原剂的初始压力为0.1MPa~1MPa。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述氧化的反应温度为40~80℃,反应时间为1~8小时。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述还原胺化的反应温度为25~80℃,反应时间为1~8小时。

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