[发明专利]一种抗结核杆菌化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 202111540691.0 | 申请日: | 2021-12-16 |
公开(公告)号: | CN114105963B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 杨再昌;谢宗会;万成杰 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04;A61P31/04;A61P31/06 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 李亮;程新敏 |
地址: | 550025 贵州省贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结核杆菌 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种抗结核杆菌化合物的制备方法,其特征在于:对天南星科植物球状茎进行乙醇回流提取,获得天南星乙醇浸膏,再对所得乙醇浸膏进行分离和纯化,从而得到所述抗结核杆菌化合物;
该化合物结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:其中所述的分离是,向所述乙醇浸膏中加入体积百分比浓度为5%的甲醇水溶液,将所述乙醇浸膏完全溶解,用有机溶剂进行萃取收集有机相,去除有机溶剂,获得含抗结核杆菌化合物的萃取物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的纯化是,将分离获得的萃取物依次经过硅胶柱层析A、硅胶柱层析B及制备色谱分离,得到化合物。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙酸乙酯。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:进行纯化时,所述的硅胶柱层析A采用的硅胶粒度为200-300目,洗脱体积为5500mL,洗脱体积的第1-500mL采用的洗脱液由体积比为10:1的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脱体积的第501-1000mL采用的洗脱液由体积比为10:2的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脱体积的第1001-1500mL采用的洗脱液由体积比为10:3的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脱体积的1501-2000mL采用的洗脱液由体积比为10:4的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脱体积的2001-2500mL采用的洗脱液由体积比为10:5的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脱体积的2501-3000mL采用的洗脱液由体积比为10:6的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脱体积的第3001-3500mL采用的洗脱液由体积比为10:7的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脱体积的第3501-4000mL采用的洗脱液由体积比为10:8的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脱体积的第4001-4500mL采用的洗脱液由体积比为10:9的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脱体积的第4501-5000mL采用的洗脱液由体积比为10:10的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脱体积的第5001-5500mL采用的洗脱液乙酸乙酯洗脱而成;
所述硅胶柱层析B采用的硅胶粒度为200-300目,洗脱液由体积比为10:9的石油醚和乙酸乙酯混合而成;
所述的制备薄层色谱采用的吸附剂为硅胶,硅胶粒度为200-400目,展开剂由体积比为20:1的二氯甲烷和甲醇混合而成。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述纯化的具体过程为,将所述萃取物进行所述硅胶柱层析A,收集中间产物Fra.I,所述中间产物Fra. I在以体积比为10:9的石油醚和乙酸乙酯混合液作为展开剂,以粒度为100-200目的硅胶作为固定相的薄层层析中,比移值Rf为0. 52-0. 79;再将所述中间产物Fra. I进行所述硅胶柱层析B,收集中间产物Fra. I3,所述中间产物Fra. B在以体积比为10:9的石油醚和乙酸乙酯的混合液作为展开剂,以粒度为200-300目的硅胶作为固定相的薄层层析中,比移值为0. 28-0. 35;再将所述中间产物Fra. I3进行所述制备薄层色谱,收集比移值为0.27的样品,获得所述的抗结核杆菌化合物。
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