[发明专利]一种乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物及其制备方法在审
| 申请号: | 202111528677.9 | 申请日: | 2021-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN114196006A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 宋春民;杨健楠;姚舒宁;施劲松;王庭彬;闯宇;郭汝清;高超 | 申请(专利权)人: | 吉林瑞吉特殊化学品有限公司 |
| 主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/332 |
| 代理公司: | 吉林新发惠利知识产权代理事务所(普通合伙) 22216 | 代理人: | 高佳佳 |
| 地址: | 132000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙二醇 单叔丁醚烷氧基化 衍生物 及其 制备 方法 | ||
本发明是一种乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物及其制备方法,乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物制备方法包括以下步骤:步骤一:由乙二醇单叔丁醚与环氧乙烷或环氧丙烷在催化剂一的作用下进行加成反应获得中间体,反应温度为80~160℃,步骤二:将步骤一得到的中间体再次在催化剂二的作用下制得乙二醇单叔丁醚烷氧基化物,反应温度为80~170℃,步骤三:将步骤二得到的乙二醇单叔丁醚烷氧基化物与丙烯酸和甲基丙烯酸的一种或二者混合物进行酯化反应,在催化剂三的作用下制得乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物,反应温度为80~160℃,本发明实施步骤简单,易于控制实施,综合成本较低。
技术领域
本发明涉及到表面活性剂技术领域,特别是一种乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物及其制备方法。
背景技术
现有控制泥土对于混凝土工作性能影响的主要方法是通过添加低分子量的“牺牲剂”,多为亲水能力较强的单羟基或多羟基阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂,其在水泥浆体中对于水泥颗粒的吸附力大于聚羧酸减水剂分子对于水泥颗粒的吸附力,所以能预先钝化或屏蔽泥土对于混凝土工作性能的影响,但此类“牺牲剂”除成本较高外,也在一定程度上对环境造成不良影响,尤其是复合使用的阳离子表面活性剂类“牺牲剂”,其影响更甚,且最佳掺量较难掌控。
聚羧酸系减水剂作为第三代混凝土外加剂的代表,因其环境友好性和优良的生物降解性能,在近年来备受青睐,但随着优质天然骨料的日益消耗,混凝土集料中的含泥量严重影响了混凝土的工程效果和耐久性能,传统聚醚单体的乙氧基化长侧链在水泥浆系统中分散时,会优先插入粘土片层结构中,从而导致聚羧酸减水剂失效,而低含碳量起始剂(C1~C6)合成的聚醚单体,其头部疏水性能和空间结构对于混凝土降黏贡献有限,掺聚多体系功能单体时,收率较低且成本过高,反应不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物及其制备方法,极大简化了工艺过程,其优良的分散性能和分子结构,可有效改善上述缺陷。
为达到以上目的,提供以下技术方案:
一种乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物及其制备方法,所述乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物的结构通式为:
所述乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物的结构通式中,R1、R2、R3、R4为氢或甲基,且R1、R2、R3、R4中只能存在一个甲基,R为乙烯基或2-甲基乙烯基,n 表示氧化烯基的加成数(乙氧基、丙氧基、丁氧基的总和,其中丙氧基、丁氧基的总量应低于烷氧基物总量的50%),n的数值范围为:10≤n≤120,且n的数值可以为10~120中任意一位整数数值。
优选地,所述乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物的制备方法包括以下步骤:
步骤一:由乙二醇单叔丁醚与环氧乙烷或环氧丙烷在催化剂一的作用下进行加成反应获得中间体,反应温度为80~160℃;
步骤二:将步骤一得到的中间体再次在催化剂二的作用下制得乙二醇单叔丁醚烷氧基化物,反应温度为80~170℃;
步骤三:将步骤二得到的乙二醇单叔丁醚烷氧基化物与丙烯酸和甲基丙烯酸的一种或二者混合物进行酯化反应,在催化剂三的作用下制得乙二醇单叔丁醚烷氧基化衍生物,反应温度为80~160℃。
优选地,所述步骤一中的催化剂一为碱金属催化剂,所述碱金属催化剂可以为金属钠、金属钾、氢化钠、甲醇钠、氢氧化钠和氢氧化钾中的任意一种或者几种的混合物。
优选地,步骤二中的催化剂二为碱土金属氧化物和碱金属氢氧化物中任意的一种或几种的混合物,所述碱金属氧化物为氢化钠、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钠和硼氢化钾中的任意一种,所述碱土金属氧化物为氢氧化钡和乙酸钙中的任意一种。
优选地,所述步骤三中的催化剂三可以为对苯甲磺酸和对苯甲磺酸钠中的一种或者两者混合物。
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