[发明专利]一种高纯超细无定形硼粉及其制备方法

说明书

本发明属于无定形硼粉制备技术领域，具体涉及一种高纯超细无定形硼粉及其制备方法，所述制备方法包括：将硼源和还原剂进行混合，得到混合料；再通过两步加热法使所述混合料发生自蔓延反应；然后进行冷却和除杂；其中，所述两步加热法的过程包括：在保护性气氛下，先将混合料进行预热、保温，再升温进行自蔓延反应；所述预热的温度低于所述自蔓延反应的温度。本发明所采用的两步加热法，能通过预热、保温使得液态的硼源和还原剂通过互扩散混合的更加充分，自蔓延反应更彻底，生成杂质相显著降低。且在本发明优选的加入氯化钙的方案中，能够进一步提高所制备硼粉的纯度，同时通过对冷却进行控制，使得制备的硼粉具有纯度高、粒度细、松比大等特点。

技术领域

本发明属于无定形硼粉制备技术领域，具体涉及一种高纯超细无定形硼粉及其制备方法。

背景技术

无定形硼粉具有高能量特点，是一种重要的国家战略性资源，主要应用于JG燃料、民用炸药及火工产品制造等领域，特别是在火箭推进燃料、火炸药燃料、点火剂及火工制品等行业大量应用，可极大的提高我国新型燃料的能量水平。此外，该产品还可用于汽车安全气囊引爆剂、高温抗氧化涂层、合成硼化物原料、特殊合金组分、无氧铜冶炼脱氧剂、炼钢添加剂、焊接助剂及高端陶瓷烧结添加剂等众多领域。为了更好的发挥无定形硼粉高能量优势，要求无定形硼粉具有较高的燃烧热值和较好的燃烧性能，这就要求其具有高纯度、细粒径等一系列特点，因此，开发满足使用要求的高纯超细无定形硼粉至关重要。

目前，无定形硼粉合成方法主要有镁热自蔓延法、铝热自蔓延法、熔盐电解法、卤化硼还原法等，其中已工业化的合成方法为镁热自蔓延法。

CN111777079A公开了一种超细无定形硼粉的制备方法，该方法以Mg粉末、B₂O₃粉末和稀释剂（KCl、MgCl₂、NaCl）为反应原料，对反应原料进行混合处理后进行镁热还原反应，制得的硼粉纯度在94-95%之间，粒度在0.7-1μm左右，通过该方法制备的硼粉纯度有待进一步提高。

CN101863662A公开了一种纳米硼粉的制备方法，以B₂O₃、Mg和KBH₄为反应原料，经混合后在氩气保护下于700-850℃引发自蔓延反应，所得反应粗产物经分离提纯即可得到纳米硼粉，制得的硼粉纯度≥93wt%，粒径为20-120nm。通过该方法制备的硼粉粒度较细，但所制得的硼粉纯度较低，有待进一步提高。

从以上分析可以看出，通过现有镁热自蔓延法直接制备的无定形硼粉存在着纯度低等问题，为了进一步提高火箭推进燃料、火炸药等产品的能量水平，用户单位对无定形硼粉的纯度提出了越来越高的要求，因此，为了推动我国无定形硼粉及相关行业发展，急需开发一种高纯超细无定形硼粉制备方法。

发明内容

为了克服现有方法制得的无定形硼粉存在纯度低的缺陷，进一步提高无定形硼粉的使用效果，本发明提供了一种高纯超细无定形硼粉及其制备方法，该方法制得的无定形硼粉兼具高纯度、高松比、超细粒度的优势。

本发明的发明人在研究过程中发现，自蔓延法直接制备硼粉纯度低，至少有如下几个方面的问题：①反应原料通过机械混合，然后进行高温烧结反应，由于机械混合无法实现完全混合均匀的目的，会导致反应不彻底，生成的杂质较多，纯度较低；②酸浸水洗除杂阶段一般均采用常规酸洗和水洗，没有其他特定工艺控制点进一步提高除杂效果，除杂效果较差，导致最终产品纯度较低。基于此寻求解决方案，进行了进一步研究，进而提出本发明。

为了实现上述目的，本发明提供了一种高纯超细无定形硼粉的制备方法，包括：将硼源和还原剂进行混合，得到混合料；再通过两步加热法使所述混合料发生自蔓延反应；然后进行冷却和除杂；

其中，所述两步加热法的过程包括：在保护性气氛下，先将混合料进行预热、保温，再升温进行自蔓延反应；所述预热的温度低于所述自蔓延反应的温度。

优选地，所述预热的温度为680-700℃。