[发明专利]一种1-(6-氯哒嗪-4-基）乙基-1-酮的制备方法

权利要求书

1.一种1-(6-氯哒嗪-4-基)乙基-1-酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照下述流程进行：

具体步骤为：

(1)以化合物1为起始原料，经过stille偶联反应制得化合物2；

(2)化合物2经过水解反应，制得化合物3；

(3)化合物3与三氯氧磷反应，制得目标产物，即所述1-(6-氯哒嗪-4-基)乙基-1-酮。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中stille偶联反应的具体过程为：

将化合物1溶于DMF中，再加入三丁基(1-乙氧基乙烯)锡、有机碱，在氮气保护下加入Pd(PPh₃)₂Cl₂，然后在氮气保护，90～140℃下反应1～3h；反应结束后倒入水淬灭，之后经过萃取、纯化，制得化合物2。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺中的一种或两种的混合；所述化合物1与有机碱的摩尔比为1:1～5。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述化合物1与三丁基(1-乙氧基乙烯)锡的摩尔比为1:1～5；所述化合物1与Pd(PPh₃)₂Cl₂的摩尔比为1:0.05～0.2。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水解反应的具体过程为：将化合物2溶于四氢呋喃和稀盐酸中，然后在60～80℃下反应0.5～2h，再冷却至室温后析出固体，过滤、漂洗、干燥后得到化合物3。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述化合物2与稀盐酸的摩尔比为1:1～3；所述稀盐酸的摩尔浓度为1～3mol/L。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中具体反应过程为：常温下将化合物3溶于乙腈，之后加入有机碱和POCl₃，然后在80～100℃下反应3～5h后，冷却至48℃后浓缩得到粗品，粗品经过硅胶柱层析纯化，制得所述1-(6-氯哒嗪-4-基)乙基-1-酮。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺中的一种或两种的混合。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述化合物3与有机碱的摩尔比为1:2～5；所述化合物3与POCl₃的摩尔比为1:1.5～3。