[发明专利]一种连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法

说明书

本发明公开一种连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，包括以下步骤：邻苯二甲酰亚胺碱溶后与预冷的次氯酸钠溶液在微反应连续流装置第一模块中反应，在后续模块中依次加入盐酸和异丙胺的二氯乙烷溶液，经离心萃取分相，得到邻氨基苯甲酸异丙酰胺。

技术领域

本发明涉及农药中间体化合物技术领域，尤其涉及一种利用微反应连续流装置合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法。

背景技术

苯达松又名灭草松，是一种选择性触杀型麦田阔叶除草剂，其化学名为3-异丙基-(1H)-苯并-2,1,3-噻二嗪-4-酮-2,2-二氧化物。其对阔叶杂草和莎草科杂草防效优良，特别对水莎草、香附子、瓜皮草等多年生恶性杂草以及猪殃殃、苍耳等有显著的效果，对水稻、三麦、大豆、花生、玉米、甘蔗、豌豆、洋葱等作物安全。

目前，苯达松的制备工艺多采用靛红酸酐法，包括以下步骤：合成靛红酸酐；靛红酸酐与异丙胺在有机溶剂中酰胺化生成中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺；所述邻氨基苯甲酸异丙酰胺与氯磺酸、2-甲基吡啶发生磺化反应形成复盐；所述复盐在三氯氧磷的作用下环合得到苯达松产品。

由邻苯二甲酰亚胺制备邻氨基苯甲酸异丙酰胺的合成反应式为：

目前制备邻氨基苯甲酸异丙酰胺所用工艺为间歇反应釜式合成工艺：由于靛红酸酐一般在水相介质中合成，且合成邻氨基苯甲酸异丙酰胺时多要求靛红酸酐为干品才能在有机溶剂中进行酰胺化反应，靛红酸酐需要固液分离和干燥脱水。因靛红酸酐合成的霍夫曼重排反应对条件要求苛刻，反应前期温度过低容易造成次氯酸钠的集中分解，过高会导致大量副产物的产生，工艺参数不稳定往往造成产品纯度较低，副产杂质邻氨基苯甲酸等也随之进入于中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺中，导致最终产品苯达松品质不稳定。

本发明所要解决的技术问题在于提供一种连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，通过本发明提供的方法得到的邻氨基苯甲酸异丙酰胺纯度高，操作简单，步骤少，易于工业化生产。

发明内容

针对现有苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺生产工艺存在的不足，本发明提供提供一种微反应连续流装置连续的稳定智能高效的合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的新方法，实现以下发明目的：

1)提供原料转化率，提高邻氨基苯甲酸异丙酰胺的收率，提高反应稳定性。

2)连续流反应减少原料中的游离碱与中间产物靛红酸酐的返混，降低副产物邻氨基苯甲酸的产生。

3)缩短反应时间，简化操作步骤，提高邻氨基苯甲酸异丙酰胺的生产效率。

为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

工艺流程见图1；

一种连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，通过以下装置实现，微反应连续流装置连接连续离心萃取装置；所述的微反应连续流装置包括四个反应模块，且四个模块串联；

一种连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，具体步骤如下：

次氯酸钠从第一组模块连续进料，邻苯二甲酰亚胺的碱溶液、盐酸、异丙胺分别同时从第二组模块、第三组模块、第四组模块进料；

邻苯二甲酰亚胺碱溶后与预冷的次氯酸钠溶液在微反应连续流装置中反应，在后续模块中依次加入盐酸和异丙胺的二氯乙烷溶液，经离心萃取分相，得到邻氨基苯甲酸异丙酰胺。

所述微反应连续流装置为微通道反应器，微通道的成型方式不局限于利用刻蚀，线切割，激光打孔3D打印等加工方式。

优选的，所述微反应连续流装置换热结构不局限于单面或双面板式换热结构，也可以是浸在导热油或冷媒中的形式。

优选的，所述邻苯二甲酰亚胺碱溶液进料速度为17.4～17.5g/min。