[发明专利]一种两步烧结制备铁酸铋-钛酸钡(BiFeO3

说明书

一种两步烧结制备铁酸铋‑钛酸钡(BiFeO₃‑BaTiO₃)陶瓷的方法，属于无铅陶瓷制备技术领域。按化学式(1‑x)Bi_(1+y)FeO₃‑xBaTiO₃计算称量，球磨混料，烘干，过筛后置于氧化铝坩埚中，在780～950℃下预烧2～12h得到预烧粉；然后进行二次球磨，再于70～120℃烘干，过筛干燥粉中加入2wt％浓度的聚乙烯醇研磨造粒，造粒粉放入模具中压制成型；将陶瓷坯体置于马弗炉中升温至300～440℃，排胶2～4h后，升温至950～1060℃，保温1～10min，降温至900～1060℃，烧结4～12h，随炉冷却至室温，制备所需陶瓷。本发明所述两步烧结法通过巧妙控制两步烧结温度和保温时间，能避开铁酸铋‑钛酸钡陶瓷中杂相生成温度区间，所制备的陶瓷的结晶性良好、成分均匀、晶粒尺寸细小、结构致密、介电损耗减小、绝缘性高、剩余极化强度大、压电性能和光伏性能优异。

技术领域

本发明属于无铅陶瓷制备技术领域，具体涉及一种两步烧结制备铁酸铋-钛酸钡(BiFeO₃-BaTiO₃)陶瓷的方法。

背景技术

压电陶瓷可实现电能与机械能相互转换，是完成机电一体化、结构部件智能化等技术的重要功能材料，已广泛应用在社会生产、生活的各个领域。压电陶瓷的市场规模巨大，2009年全球压电驱动相关产品市场规模达到66亿美元，并每年按13％左右的速度增长。锆钛酸铅(Pb(Zr,Ti)O₃,PZT)压电陶瓷因其具有优异的综合性能而占据了市场主导地位，但Pb是一种有毒元素，在制造、应用和废弃处理过程中都会对人体健康和环境造成极大危害。发展高性能的无铅压电陶瓷成为必然趋势。

铁酸铋-钛酸钡(BiFeO₃-BaTiO₃)无铅压电陶瓷同时具有优异的压电性能(d₃₃＝200～402pC/N)和高的居里温度(T_C～500℃)，作为高温无铅压电陶瓷受到关注。但该体系的烧结温度范围窄，易生成富铋相(Bi₂₅FeO₃₉、Bi₂₂Fe₂O₃₆)和富铁相(Bi₂Fe₄O₉)等杂相。同时，氧化铋(Bi₂O₃)在高温下容易挥发，使得铁酸铋-钛酸钡(BiFeO₃-BaTiO₃)无铅压电陶瓷在烧结过程中成分偏离最佳配比，产生大量氧空位，导致漏电流增大，难以实现高电场和高温下的充分极化，压电性能较低。专利CN111362690采用机械合金化结合固相反应法制备铁酸铋-钛酸钡(BiFeO₃-BaTiO₃)复合压电陶瓷，通过长时间高能球磨机进行机械合金化，预先破坏氧化铁(Fe₂O₃)、氧化铋(Bi₂O₃)和氧化锰(Mn₂O₃)的晶体结构，使得元素实现原子级别的混合，形成的Bi-O-Fe(Mn)非晶化合物抑制了烧结过程中氧化铋(Bi₂O₃)的大量挥发。而且机械合金化会产生更多缺陷能，可以实现降低固相反应烧结温度，缩短反应时间的效果。但是该专利需要额外配置转速高达600～800rpm的高能球磨机，且专利中没有公开Bi-O-Fe(Mn)非晶化合物的XRD物相图谱以及陶瓷样品的电学性能，该工艺能否合成非晶化合物以及提升陶瓷性能有待商榷。