[发明专利]炔二醇的制作方法

说明书

一种炔二醇的制作方法，包括如下步骤：向一反应釜中通入氮气；向所述反应釜中加入液氨及膦类或杂环化合物，其中，膦类或杂环化合物作为催化剂；向所述反应釜中加入乙炔及酮，以所述催化剂催化乙炔及酮进行炔化反应得到炔二醇，酮的结构简式为R1‑CO‑R2，R1、R2为C_1‑18烃基。本发明的炔二醇的制作方法，炔化反应为均相反应，反应过程中物质交换效率高，反应过程中乙炔的含量较小，反应安全系数高。通过使用有机催化剂，替换原有的无机碱催化剂，可大量降低无机碱的用量，进而降低废水废液的量，是反应更佳环保。

技术领域

发明涉及化工领域，尤其涉及一种转化率高、安全系数高、原料可重复利用的炔二醇的制作方法。

背景技术

炔二醇类化合物是一类新型的非离子型表面活性剂，用途十分广泛。由于炔二醇类化合物中亲水基团较小，使得该类化合物的水溶性较差，从而限制了其在水介质中的应用。而炔二醇与环氧乙烷加合物具有更大的亲水基团，和炔二醇类化合物相比，水溶性更好，表面活性更高，特别是在水介质中的润湿非常迅速。从而可以应用于很多行业，如水性工业涂料、水性木器漆、水性塑胶漆、水性油墨、水性上光油、压敏胶、颜料与染料制造、金属加工液、助焊剂和农药等[顾强，李干佐，沈强，刘少杰，乙氧基炔二醇类表面活性剂应用性能与机理的研究进展，精细化工]。

但先前的合成工艺存在以下不足：(1)需用到高压反应设备和高压加料装置，设备投资大，操作复杂；(2)生产过程中，反应温度不易控制。另外需指出的是，该类生产技术专利属于美国空气产品公司(AIR)，炔二醇环氧乙烷加合物的生产也主要是该公司。针对以上高压反应所存在的缺点，CN102304029A改进了炔二醇与环氧乙烷加合物的合成方法，使其在常压下即可进行，避免了使用昂贵的高压设备；同时反应条件如反应温度等易于控制，对安全生产非常有利。但，上述技术需要使用大量的无机碱进行催化，该过程会产生大量的废水废液，对环境污染较大，对污水进行处理的成本亦较高。

如何解决上述问题，是本领域技术人员需要考虑的。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种炔二醇的制作方法，包括如下步骤：

向一反应釜中通入氮气；

向所述反应釜中加入液氨及膦类或杂环化合物，其中，膦类或杂环化合物作为催化剂；以及

向所述反应釜中加入乙炔及酮，以所述催化剂催化乙炔及酮进行炔化反应得到炔二醇，酮的结构简式为R1-CO-R2，R1、R2为C_1-18烃基。

在一种可能的实施方式中，当所述催化剂包括杂环化合物时，所述杂环化合物包括吡啶或吡咯。

在一种可能的实施方式中，吡啶或吡咯与酮的摩尔质量比为5％至20％。

在一种可能的实施方式中，当所述催化剂包括膦类时，所述杂环化合物包括硫代氨基脲、噁二唑啉、噻二唑以及噻唑类化合物中的至少一种。

在一种可能的实施方式中，膦类催化剂与酮的摩尔质量比为8％至12％。

在一种可能的实施方式中，乙炔经所述反应釜的下端通入，酮经所述反应釜上端加入。

在一种可能的实施方式中，在所述炔化反应后，还包括如下步骤：

将所述反应釜中的压力降为常压以使液氨汽化为氨气，从而从液相中分离出所述氨气。

在一种可能的实施方式中，还包括：

对所述液相进行水洗得到一水层及一油层，对所述水层进行蒸馏以回收所述催化剂。

在一种可能的实施方式中，对所述油层进行多次水洗至所述油层的酸碱度变为中性，并对所述油层进行蒸馏得到所述炔二醇。

在一种可能的实施方式中，所述反应釜为高压釜。