[发明专利]一种4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种4,6‑二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其所用原料包括乙酰乙酸甲酯、甲醇、氯化亚砜和水。本发明提出的4,6‑二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其反应时间短，得到的4,6‑二甲基阔马酸甲酯产品纯度好、收率高。

技术领域

本发明涉及合成技术领域，尤其涉及一种4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法。

背景技术

4,6-二甲基阔马酸甲酯是一种重要的有机中间体，生产成本较低，具有较高的利润空间。4,6-二甲基阔马酸甲酯传统的制备方法是将无机酸(HCl、浓硫酸)加入到0℃左右的乙酰乙酸甲酯中，让其静置2周左右来制取。传统的制备方法存在收率不高，反应得到的产物纯度不好的缺陷。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其反应时间短，得到的4,6-二甲基阔马酸甲酯产品纯度好、收率高。

本发明提出的一种4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其所用原料包括乙酰乙酸甲酯、甲醇、氯化亚砜和水。

优选地，所述乙酰乙酸甲酯、氯化亚砜的摩尔比为2-3：1。

优选地，所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：

S1、将乙酰乙酸甲酯和甲醇置于搪玻璃反应釜中，搅拌均匀得到混合液A；

S2、将混合液A冷却至5℃以下，滴加氯化亚砜，在滴加过程中，温度控制在0-5℃，滴加完成后再滴加水，在滴加过程中，温度控制在4-6℃，滴加完毕，在15-20℃下进行搅拌，取样分析合格后得到混合液B；

S3、在常压条件下，将混合液B升温直至75-85℃使其浓缩，再降温到50-60℃，加入甲醇，再升温至80-100℃使其浓缩，再降温到50℃以下得到混合液C；

S4、在混合液C中加入甲醇，升温到回流后保持0.5-1.5h，冷却结晶，离心得到所述4,6-二甲基阔马酸甲酯。

优选地，在S1中，所述乙酰乙酸甲酯、甲醇的重量比为1：0.55-0.85。

优选地，在S2中，将混合液A利用冷冻盐水间接冷却至5℃以下。

优选地，在S2中，搅拌1.5-2.5h后取样分析。

优选地，在S4中，所述冷却结晶的时间为15-25h。

优选地，在S4中，所述离心的时间不少于30分钟。

优选地，在S4中，还包括将离心后的产物进行重结晶。

优选地，在S4中，还包括将离心后的液体采用密闭管道泵入S1中的搪玻璃反应釜中。

优选地，在S2中，在滴加氯化亚砜和滴加水的过程中，滴加时间均可以为2-3h。

优选地，在S2中，滴加的水与滴加的氯化亚砜的摩尔比可以为1：1。

优选地，S2过程在密闭条件下进行，所用搪玻璃反应釜顶部设有放空口。

优选地，在S2中，通过高位槽向反应釜中滴加水和氯化亚砜。

本发明所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法的反应式如下所示：

本发明所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法中，其以乙酰乙酸甲酯为原料，在甲醇、氯化亚砜和水的作用下进行反应，通过控制反应的工艺条件，使得到的4,6-二甲基阔马酸甲酯纯度好，且所述制备方法，过程简单，反应时间短，产品收率高。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。