[发明专利]一种4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其特征在于，其所用原料包括乙酰乙酸甲酯、甲醇、氯化亚砜和水。

2.根据权利要求1所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述乙酰乙酸甲酯、氯化亚砜的摩尔比为2-3：1。

3.根据权利要求1或2所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将乙酰乙酸甲酯和甲醇置于搪玻璃反应釜中，搅拌均匀得到混合液A；

S2、将混合液A冷却至5℃以下，滴加氯化亚砜，在滴加过程中，温度控制在0-5℃，滴加完成后再滴加水，在滴加过程中，温度控制在4-6℃，滴加完毕，在15-20℃下进行搅拌，取样分析合格后得到混合液B；

S3、在常压条件下，将混合液B升温直至75-85℃使其浓缩，再降温到50-60℃，加入甲醇，再升温至80-100℃使其浓缩，再降温到50℃以下得到混合液C；

S4、在混合液C中加入甲醇，升温到回流后保持0.5-1.5h，冷却结晶，离心得到所述4,6-二甲基阔马酸甲酯。

4.根据权利要求3所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其特征在于，在S1中，所述乙酰乙酸甲酯、甲醇的重量比为1：0.55-0.85。

5.根据权利要求3所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其特征在于，在S2中，将混合液A利用冷冻盐水间接冷却至5℃以下。

6.根据权利要求3所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其特征在于，在S2中，搅拌1.5-2.5h后取样分析。

7.根据权利要求3所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其特征在于，在S4中，所述冷却结晶的时间为15-25h。

8.根据权利要求3所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其特征在于，在S4中，所述离心的时间不少于30分钟。

9.根据权利要求3所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其特征在于，在S4中，还包括将离心后的产物进行重结晶。

10.根据权利要求3-9中任一项所述4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法，其特征在于，在S4中，还包括将离心后的液体采用密闭管道泵入S1中的搪玻璃反应釜中。