[发明专利]一种利用脉冲激光提高钛酸钙光催化活性的办法

权利要求书

1.一种利用脉冲激光提高钛酸钙光催化活性的办法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)将氧化石墨烯和钛酸钙按质量比例1∶9分别放入容器A和容器B中，在容器A和B中分别加入去离子水，去离子水和氧化石墨烯的体积比为10∶1，去离子水和钛酸钙的体积比为10∶1，然后均超声处理10～30min；

(2)将容器A中超声分散的氧化石墨烯溶液倒入到容器B中，将磁力搅拌器速度设置为500～1000rpm，搅拌10～30min后，获得前驱体溶液；

(3)设置激光辐照参数：初始扫描速度为v₀，最大的扫描速度为v_max，速度增幅为Δv，固定激光波长、激光能量、光斑尺寸、光斑搭接率以及扫描区域位置和尺寸；要求v₀≥10mm/s，最大扫描速度v_max不大于200mm/s以确保前驱体有足够的时间吸收激光能量；

(4)令x＝0，设激光扫描速度v_x＝v₁+Δv*x；

(5)激光辐照步骤(2)中获得的前驱体溶液，然后将处理后的前驱体溶液在80～100℃温度下干燥10～12h，制得钛酸钙和氧化石墨烯复合光催化剂样品；

(6)取步骤(5)中获得的样品20～30mg，将粉末固定在样品台上进行XPS表征，观察Ti2p两个特征峰的结合能之差ΔE，Ti⁴⁺的特征峰ΔE为5.7eV，当Ti³⁺产生时ΔE＞5.7eV，且通过分峰拟合得到Ti³⁺的相对含量；取步骤(5)中的样品10～20mg，超声分散在无水乙醇中形成均匀的悬浊液，之后取2～10mL滴定在铜网上，在40～80℃下干燥20～30min后，在表面喷金制样以进行SEM表征，用于观察是否有氧化石墨烯在钛酸钙表面发生复合；

(7)如果表征后发现ΔE＝5.7eV或SEM表征中在钛酸钙表面观察不到氧化石墨烯则样品废弃，否则样品保留；

(8)将步骤(7)中保留的样品应用于降解甲基橙实验以研究其光催化活性；为了获得甲基橙浓度的标准曲线，先配置浓度为1g/L的甲基橙溶液，之后通过加入去离子水获得浓度分别为1mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L和30mg/L的甲基橙溶液；

(9)使用紫外-可见分光光度计测定步骤(8)中不同浓度甲基橙溶液的吸光度，测试波长选在200nm～720nm范围内；取甲基橙溶液吸收峰在465nm处的吸光度及其对应浓度进行标准曲线的绘制，取x轴为浓度，y轴为吸光度；

(10)取步骤(7)中的钛酸钙和氧化石墨烯复合光催化剂样品80～100mg，投加到装有80～100mL的浓度为1mg/L甲基橙溶液的容器中；将容器放置于磁力搅拌器上，然后放入遮光盒中，遮光盒内装有10～15w的波长为254nm的紫外灯，距离液面距离为8～10cm；

(11)在不开紫外灯的情况下，打开磁力搅拌器，设置搅拌速度为500～600rpm，反应30min，以达到吸附平衡；

(12)完成步骤(11)后，保持磁力搅拌器继续搅拌，打开紫外灯，每次间隔Δtmin取样一次，一次取样3～5ml，在有光条件下继续反应60～90min；2≤Δt≤10；

(13)将步骤(12)中的(60/Δt)份取样溶液使用孔径为0.22～0.30um的过滤膜进行过滤以去除钛酸钙和氧化石墨烯复合光催化剂；

(14)将步骤(13)中过滤后的取样溶液，使用紫外-可见分光光度计进行表征，仪器的波长选在200nm～720nm范围内，记录465nm处各取样溶液的吸光度；

(15)根据步骤(9)中获得的标准曲线，得到步骤(14)中各取样溶液吸光度对应的浓度；根据公式计算光催化剂的动力学常数K_x，其中C₀是初始浓度，C_Δt是Δt时刻的溶液浓度，K_x的值越大表明催化活性越好；

(16)令x＝x+1，改变激光扫描速度v_x＝v₁+Δv*x，重复步骤(5)～(15)，直到v_x达到v_max；

(17)对比不同扫描速度下制备的光催化剂的动力学常数K_x，当其取最大值K_x-max时，即对应有最高的催化活性，此时其对应的扫描速度即为Ti³⁺自掺杂型钛酸钙/氧化石墨烯复合光催化剂的最优制备参数。