[发明专利]一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置及方法

说明书

本发明公开一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置及方法，该检测装置包括真空腔体，真空腔体内设置有样品台，样品台可以与真空腔体外部连接，样品台包含液氮传输管道以及加热装置，样品台用于固定样品，并且可以通过样品台上的加热冷却部件通过PID程序控制对样品进行精确的温度控制，此外样品台还可以通过固定在多维度的操控平台上，实现样品位置的多维调节；真空腔体侧壁上设置有与样品呈角度的氩离子枪和检测装置，氩离子枪和检测装置能够以样品所在平面进行镜面反射。该装置主要用于测量金属中氢气及其同位素渗透实验后不同深度的氢气及其同位素含量的测量。该装置结构简单，价格便宜，采集速度快，表面温度精确可控。

技术领域

本发明涉及金属材料体相不同深度氢气及其同位素相对量检测相关技术领域，也可以延伸到其他气体的检测。

背景技术

氢能作为一种未来的能源系统，氢气的生产、运输、存储和使用，通常是在高压下(高达100MPa)进行的。H₂会在很多材料中渗透，并且会破坏金属和聚合物的结构完整性从而对这些系统的安全性、耐久性、性能和经济运行都提出了严重挑战。这个过程极其复杂，人们多把这个过程定义为“氢脆”，也有称之为内部氢辅助开裂(IHAC)和氢环境辅助开裂(HEAC)。事实上，磁约束巨变的材料的“氢脆”问题也是人们关注的焦点之一。在过去的100年里，科学和工程界进行了大量的工作，标准化了设计规范和寿命预测方法，实施和标准化了测试和分析方法，并对氢裂解的损伤机理和多尺度模型进行了讨论，虽然直到今天对机理还没有达成共识，但是通过一些参数的测量评估设备的安全性，而材料中不同深度的体相氢气的分布情况也是一个重要的参数；目前材料中不同深度氢气含量参数测量一般采用二次离子质谱。

二次离子质谱(secondary ion mass spectroscopy)，是一种非常灵敏的表面成份精密分析仪器，它是通过高能量的一次离子束轰击样品表面，使样品表面的分子吸收能量而从表面发生溅射产生二次粒子，通过质量分析器收集、分析这些二次离子，就可以得到关于样品表面信息的图谱。二次离子质谱可以检测几乎所有的元素，但是这种设备价格极其昂贵，依赖进口，属于卡脖子设备。

发明内容

本发明的目的是提供一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，设备结构简单，采集速度快，表面温度可控，价格便宜，适用性广。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种金属材料不同深度氢及其同位素相对含量检测装置，主要用于测量金属中氢气及其同位素不同深度的氢气及其同位素相对含量的测量，包括真空腔体，所述真空腔体内设置有样品台，所述样品台用于固定样品；所述真空腔体侧壁上设置有与样品呈角度的氩离子枪和检测装置，所述氩离子枪和检测装置能够以样品所在平面进行镜面反射，且相对位置可以通过样品台连接的移动平台改变相应位置。样品台可以与真空腔体外部连接，样品台包含液氮传输管道以及加热装置，可以通过样品台上的加热冷却部件通过PID程序控制对样品进行精确的温度控制，此外样品台还可以通过固定在多维度的操控平台上，实现样品位置的多维调节。

可选的，所述检测装置为固定设置于所述真空腔体侧壁上的四极质谱仪；所述真空腔体顶部密封设置有连接件，所述连接件外部设置有连接法兰或者是多维可以动的真空密封的平移台，所述连接件上插设有液氮连接管道以及电路连接头(feedthrough)，所述样品台能够通过所述连接件与外界装置密封连接。

可选的，所述真空腔体底部连接有真空泵组，所述真空腔体内设置有真空计，所述真空计与外部控制系统电连接。

可选的，所述真空腔体侧壁上均匀设置有多个密封设置的备用接口，所述备用接口外部设置有连接法兰或者是一些用于观察的真空密封窗口。

本发明还提供一种金属材料不同深度氢及其同位素含量检测方法，包括如下步骤：