[发明专利]一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)分别配置螯合剂底液、螯合剂溶液、沉淀剂溶液、铁锰离子水溶液；

(2)将步骤(1)得到的螯合剂底液、螯合剂溶液、沉淀剂溶液泵入反应釜，通过共沉淀，反应得到铁锰沉淀前驱体；

当反应釜容量为100L时，螯合剂底液泵入反应釜的添加量为20L；螯合剂溶液泵入反应釜的速度为0.2-6L/h；沉淀剂溶液泵入反应釜的速度为5-60L/h；铁锰离子水溶液泵入反应釜的速度为0.5-6L/h；

(3)将步骤(2)得到的铁锰沉淀前驱体与锂源、磷源、碳源和溶剂混匀后干燥，得到磷酸锰铁锂混合物；

(4)将步骤(3)得到的磷酸锰铁锂混合物压制成片，然后烧结得到磷酸锰铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述螯合剂底液为浓度为0.1-2.0mol/L的螯合剂水溶液；所述螯合剂溶液为浓度为0.1-2.0mol/L的螯合剂水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述螯合剂选自柠檬酸、柠檬酸钠、EDTA、水杨酸或磺酸基水杨酸中的一种或几种；

所述沉淀剂溶液为草酸钠溶液或氢氧化钠溶液；

所述铁锰离子水溶液为铁源及锰源溶解于去离子水得到的混合溶液；所述铁源选自硝酸铁、醋酸铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁或氯化亚铁中的一种或几种；所述锰源选自乙酸锰、硫酸锰或硝酸锰中的一种或几种；

螯合剂底液在反应前全部加入反应釜；螯合剂溶液在反应过程中泵入反应釜。

4.根据权利要求3所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，铁锰离子水溶液中，铁源与锰源总浓度为0.2-2.0mol/L；铁源与锰源摩尔比为2：8-7：3；沉淀剂溶液浓度为0.1-0.3mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应过程中，反应釜转速为500-2000转/分钟，反应釜温度为25-70℃。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、硝酸锂、草酸锂或醋酸锂中的一种或几种；

所述磷源选自磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二胺或磷酸二氢锂中的一种或几种；

所述碳源选自蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、柠檬酸或淀粉中的一种或几种；

所述溶剂选自纯水、乙醇、丙醇或丙酮中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，锂源与铁源及锰源的摩尔比为1.0-1.3：1；磷源与铁源及锰源的摩尔比为1.0-1.3：1；碳源占磷酸锰铁锂混合物的1-10wt％；溶剂占磷酸锰铁锂混合物的1-20wt％。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥过程中，干燥温度为60-120℃，干燥时间为12h。

9.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，烧结过程中通入保护气，烧结过程成为递进式升温烧结，共3段；

所述保护气为氮气、氩气、氦气中的一种或者几种。

10.根据权利要求9所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，第一段烧结过程中，烧结温度为100-300℃，烧结时间为1-5h；第二段烧结过程中，烧结温度为300-500℃，烧结时间为1-5h；第三段烧结过程中，烧结温度为650-700℃，烧结时间为8-14h。