[发明专利]一种Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料和制法

说明书

本发明涉及吸波技术领域，且公开了一种Fe‑Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料，以硫酸镍作为Ni源，硫酸铁作为Fe源，氮掺杂多孔碳纤维巨大的比表面积和孔容结构作为生长位点，通过高温热处理，Ni源和Fe源在氮掺杂多孔碳纤维基体中形成Fe‑Ni合金，得到Fe‑Ni合金修饰多孔碳纤维，并通过控制Ni源、Fe源和氮掺杂多孔碳纤维的比例，调节Fe‑Ni合金改善氮掺杂多孔碳纤维的阻抗匹配性能，产生良好的界面极化效应，可以发挥更好的磁损耗和介电损耗，对电磁波进行吸收和损耗，将Fe‑Ni合金修饰多孔碳纤维作为吸波剂，加入到环氧树脂中制成复合涂料，具有优异的吸波性能，复合薄轻宽强的吸波要求。

技术领域

本发明涉及吸波技术领域，具体为一种Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料和制法。

背景技术

近年来随着现代科学电磁技术的发展，电磁波辐射对环境的影响越来越大，电磁污染通过热效应、累积效应对人体造成伤害，开发吸收频段宽、吸波率高的新型吸波材料成为研究热点，如碳系吸波材料、铁系吸波材料等，可以通过电介质损耗、磁损耗等机制对电磁波进行损耗和吸收。

碳纤维是一种优良的吸波材料，具有介电损耗强、重量轻、强度高、导热性能好等优点，在吸波领域具有重要的应用，但是单一的碳纤维直接用于吸波材料，存在吸收频段窄、阻抗匹配性能差等缺点，而将碳纤维与磁性的铁系吸波材料复合，可以改善这些问题，并且将复合吸波材料应用到环氧树脂等高分子材料中，得到薄轻宽强的吸波涂层，更好地应用到吸波领域和工业生产。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料和制法，具有吸收频段宽、吸波性能好的优点。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料，所述Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料的制法如下：

(1)向反应容器中加入N,N’-二甲基乙酰胺溶剂、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐和3,3’-二羟基联苯胺，搅拌溶解后在5-20℃反应8-15h，然后加入烟酰氯盐酸盐和促进剂吡啶，加热进行酯化反应，反应后加入去离子水析出沉淀，利用索氏提取器，依次二氯甲烷和丙酮提取，得到侧链含吡啶的吡啶基聚酰胺酸。

(2)将吡啶基聚酰胺酸加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，配置成12-18％的纺丝前液，加热搅拌溶解后将纺丝前液加入到计量泵中，通过静电纺丝法进行纺丝，得到的纤维置于烘箱中，进行热亚胺化处理，得到侧链含吡啶的吡啶基聚酰亚胺纤维。

(3)将质量份数为100份的吡啶基聚酰亚胺纤维、60-120份氢氧化钾混合均匀，置于气氛炉中，在氩气气氛中加热碳化，使用稀盐酸和去离子水洗涤，得到氮掺杂多孔碳纤维。

(4)将氮掺杂多孔碳纤维研磨均匀，置于去离子水中，加入硫酸镍和硫酸铁，搅拌溶解后将溶液真空干燥除去溶剂，置于气氛炉中，在氩气气氛中进行热处理，得到Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维。

(5)向二甲苯溶剂中加入环氧树脂、Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维、润湿分散剂和有机硅消泡剂，高速乳化后制得Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料。

优选的，述步骤(1)中3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的质量份数为100份、3,3’-二羟基联苯胺为68-75份、烟酰氯盐酸盐为6-20份、吡啶为15-50份。

优选的，所述步骤(1)中酯化反应的温度为55-80℃，反应时间为12-24h。

优选的，所述步骤(2)中纺丝电压为15-20kV，纺丝流速为0.5-1.5mL/L。