[发明专利]一种Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料和制法

权利要求书

1.一种Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料，其特征在于：所述Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料的制备步骤如下：

（1）向反应容器中加入N,N’-二甲基乙酰胺溶剂、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐和3,3’-二羟基联苯胺，搅拌溶解后在5-20 ℃反应8-15 h，然后加入烟酰氯盐酸盐和促进剂吡啶，加热进行酯化反应，反应后加入去离子水析出沉淀，利用索氏提取器，依次二氯甲烷和丙酮提取，得到侧链含吡啶的吡啶基聚酰胺酸；

（2）将吡啶基聚酰胺酸加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，配置成12-18%的纺丝前液，加热搅拌溶解后将纺丝前液加入到计量泵中，通过静电纺丝法进行纺丝，得到的纤维置于烘箱中，进行热亚胺化处理，得到侧链含吡啶的吡啶基聚酰亚胺纤维；

（3）将质量份数为100份的吡啶基聚酰亚胺纤维、60-120份氢氧化钾混合均匀，置于气氛炉中，在氩气气氛中加热碳化，使用稀盐酸和去离子水洗涤，得到氮掺杂多孔碳纤维；

（4）将氮掺杂多孔碳纤维研磨均匀，置于去离子水中，加入硫酸镍和硫酸铁，搅拌溶解后将溶液真空干燥除去溶剂，置于气氛炉中，在氩气气氛中进行热处理，得到Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维；

（5）向二甲苯溶剂中加入环氧树脂、Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维、润湿分散剂和有机硅消泡剂，高速乳化后制得Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料；

其中，所述步骤（1）中3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的质量份数为100份、3,3’-二羟基联苯胺为68-75份、烟酰氯盐酸盐为6-20份、吡啶为15-50份；

其中，所述步骤（2）中热亚胺化处理在80-100 ℃中热处理60-90 min，然后在150-180℃中热处理60-120 min，最后在250-300 ℃中热处理60-90 min；所述步骤（3）中加热碳化的升温速率为2-8 ℃/min，在750-900 ℃中碳化2-4 h。

2.如权利要求1所述的Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料，其特征在于：所述步骤（1）中酯化反应的温度为55-80 ℃，反应时间为12-24 h。

3.如权利要求2所述的Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料，其特征在于：所述步骤（2）中纺丝电压为15-20 kV，纺丝流速为0.5-1.5 mL/L。

4.如权利要求3所述的Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料，其特征在于：所述步骤（4）中氮掺杂多孔碳纤维的质量份数为100份、硫酸镍为6-15份、硫酸铁为8-20份。

5.如权利要求4所述的Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料，其特征在于：所述步骤（4）中热处理的升温速率为2-8 ℃/min，在600-700 ℃中热处理30-60 min。

6.如权利要求5所述的Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料，其特征在于：所述步骤（5）中环氧树脂的质量份数为100份、Fe-Ni合金修饰多孔碳纤维为4-15份、润湿分散剂为0.3-0.8份、有机硅消泡剂0.2-0.6份。