[发明专利]一种微波辅助的选择性芳基甲醛的绿色合成方法在审
申请号: | 202111480876.7 | 申请日: | 2021-12-07 |
公开(公告)号: | CN114149297A | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 赵国栋;雷海民;王成;王亚欣 | 申请(专利权)人: | 北京中医药大学 |
主分类号: | C07B41/06 | 分类号: | C07B41/06;C07C45/29;C07C47/542;C07C47/575;C07C47/55;C07C47/546;C07C67/313;C07C69/76;C07D307/79 |
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地址: | 102488 北京市房山*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 辅助 选择性 甲醛 绿色 合成 方法 | ||
1.一种微波辅助的选择性芳基甲醛的绿色合成方法,其特征在于,所述方法包括:在微波辅助下,以DMSO为反应溶剂,以芳基甲醇化合物为底物,反应底物具有的官能团可为烷烃、烯烃、炔烃、脂环烃、酯基等不同官能团或呋喃、噻吩、吡啶、吡咯以及其他杂环等不同取代基。包括萘甲醇,蒽甲醇等具有芳基甲醇结构的化合物也能氧化成相应的醛,以DMSO/Ac2O为氧化剂,短时间内将芳基甲醇选择性氧化成芳基甲醛化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应于溶剂中进行,所用溶剂为DMSO,芳基甲醇化合物与溶剂DMSO的用量比例为1mmol/3-5mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应在微波辅助下进行。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:微波时间为150w。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度为50-70℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应以DMSO/Ac2O为氧化剂,DMSO与Ac2O的比例为1.4-1.5∶1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:具体操作时,将反应底物、DMSO、Ac2O、AcOH依次加入到微波反应管中,在微波条件下,微波功率150w,反应温度50-70℃,反应10-15min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微波辅助的选择性氧化芳基甲醇成醛的后处理方法为,反应后加入NaHCO3溶液,在室温下搅拌30min。用乙酸乙酯萃取,收集有机相,水相用乙酸乙酯萃取2-3次。合并有机相后依次用水洗,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,即可得产物。
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