[发明专利]氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法，包括如下步骤：A、用酸溶液溶解待测试样；B、加入柠檬酸钠‑硝酸钾溶液；C、调节pH值为5～7，用氢型阳离子交换树脂进行交换处理；D、移取待测溶液，加入硝酸钾，然后移取并加入硝酸镧标准溶液混合均匀；E、调节pH值为1～3，加热煮沸后冷却至室温；F、加入乙酸‑乙酸钠缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定；G、计算氟离子浓度。其优点是：1)能够在多种阳离子的体系中实现对氟含量的准确测定，避免了金属离子对氟离子测定的严重影响。2)实现了在简化现有锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法的基础上提高检测的准确度和精密度。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池富锂正极材料生产技术，尤其是一种锂离子电池富锂正极材料中掺杂元素含量的检测方法。

背景技术

锂离子电池作为二次绿色电池已在便携式电子设备等许多领域的得到了广泛的应用，并开始拓展电动汽车等大容量电池市场。当前锂离子二次电池使用的主流正极材料仍然是LiCoO₂，但是LiCoO₂容量利用率低，且对环境污染严重，这些缺点迫使人们寻求她的替品。近年来，富锂正极材料Li[LixNiyMnzCo1-x-y-x]O₂由于具有相对容量高，价格低廉的优势而成为研究热点。现阶段，氟元素掺杂改性的锂离子电池富锂正极材料从根本上解决了现有富锂正极材料比容量不间断下降，倍率性能差的现象，其循环稳定性优异，高低温性能兼顾，氟盐来源丰富，环境友好，价格低廉，其工艺简单易行，低价制造成本，逐步大规模工业化生产。

随着富锂正极材料使用范围的日益拓展，人们对杂质氟元素的关注度也逐步提升，鉴于氟元素对正极材料性能影响极大，材料中氟含量的元素测定显得尤为重要。

目前氟元素含量测定研究主要集中在水处理领域，正极材料中所掺杂的氟元素含量的测定方法尚不成熟。常规的氟离子选择电极法测试精度较低，方法误差较大，仪器故障率高等问题。

因此，有必要开发一种结果不受干扰、操作简便且不依赖大型检测设备的富锂正极材料中氟含量的测定方法。

发明内容

为在简化现有锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法的基础上提高检测的准确度和精密度，本发明提供了一种氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法。

本发明所采用的技术方案是：氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法，包括如下步骤：

A、用酸溶液溶解待测试样，得到试样溶液；

B、向所述试样溶液中加入柠檬酸钠-硝酸钾溶液，得到第一溶液；

C、调节所述第一溶液的pH值为5～7，然后稀释定容，将定容后的溶液用氢型阳离子交换树脂进行交换处理，得到含氟离子待测溶液；

D、移取V_FmL的所述含氟离子待测溶液摇匀后，向其中加入硝酸钾，然后移取并加入V_lamL硝酸镧标准溶液混合均匀，得到第二溶液；

E、调节所述第二溶液的pH值为1～3，加热煮沸后冷却至室温，得到冷却溶液；

F、向所述冷却溶液中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色刚好变为亮黄色，记录滴定消耗EDTA标准溶液的体积为V_EmL；

G、按照(1)式计算氟离子浓度：

式中，C------氟离子的浓度，g/L；

m_F------与1mL硝酸镧标准溶液相当的氟的质量，g；

K------1mL EDTA标准溶液换算成硝酸镧标准溶液体积的系数；