[发明专利]氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法

权利要求书

1.氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法，包括如下步骤：

A、用酸溶液溶解待测试样，得到试样溶液；

B、向所述试样溶液中加入柠檬酸钠-硝酸钾溶液，得到第一溶液；

C、调节所述第一溶液的pH值为5～7，然后稀释定容，将定容后的溶液用氢型阳离子交换树脂进行交换处理，得到含氟离子待测溶液；

D、移取V_FmL的所述含氟离子待测溶液摇匀后，向其中加入硝酸钾，然后移取并加入V_lamL硝酸镧标准溶液混合均匀，得到第二溶液；

E、调节所述第二溶液的pH值为1～3，加热煮沸后冷却至室温，得到冷却溶液；

F、向所述冷却溶液中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色刚好变为亮黄色，记录滴定消耗EDTA标准溶液的体积为V_EmL；

G、按照(1)式计算氟离子浓度：

式中，C------氟离子的浓度，g/L；

m_F------与1mL硝酸镧标准溶液相当的氟的质量，g；

K------1mL EDTA标准溶液换算成硝酸镧标准溶液体积的系数；

式(1)中K按照如下方法确定：

移取V₁体积硝酸镧标准溶液，稀释后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色刚好变为亮黄色，记录滴定消耗EDTA标准溶液的体积为V₂；按照(2)式计算K：

式(1)中m_F按照如下方法确定：

移取浓度为C₀mg/mL的氟标准溶液V₀mL，稀释摇匀后加入硝酸钾，再移取V^/mL硝酸镧标准溶液混合均匀，调节溶液pH为1.0～3.0，煮沸后冷却至室温，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色刚好变为亮黄色，记录滴定消耗EDTA标准溶液的体积为V₀’mL；按照式(3)计算m_F：

联立式(1)、(2)、(3)，即可求得氟离子浓度C。

2.根据权利要求1所述的氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法，其特征在于：步骤A中所述酸溶液为盐酸溶液。

3.根据权利要求2所述的氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法，其特征在于：所述盐酸溶液由盐酸与水按照体积比1:0.8～1.2配制而成。

4.根据权利要求1～3中任一权利要求所述的氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法，其特征在于：步骤B中所述柠檬酸钠-硝酸钾溶液的浓度为0.35～0.45mol/L。

5.根据权利要求1～3中任一权利要求所述的氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法，其特征在于：所述氟标准溶液的浓度为0.990～1.010mg/mL。

6.根据权利要求1～3中任一权利要求所述的氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法，其特征在于：所述硝酸镧标准溶液的浓度为8.5～10.0g/L。

7.根据权利要求1～3中任一权利要求所述的氟元素掺杂改性锂电池富锂正极材料中氟含量的检测方法，其特征在于：所述的EDTA标准溶液浓度为9.90～10.10mg/mL。