[发明专利]一种制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法在审
| 申请号: | 202111453758.7 | 申请日: | 2021-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN114292158A | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
| 发明(设计)人: | 吕剑;韩升;曾纪珺;赵波;唐晓博;杨志强;张伟;郝志军;李凤仙 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/358;C07C17/383 |
| 代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 王孝明 |
| 地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 顺式 丁烯 方法 | ||
1.一种制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,该方法在第二组分物质存在下,反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯在气相条件下发生异构化反应得到顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯;
其中:
所述的第二组分物质为惰性气体或水蒸气;
反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与第二组分物质的摩尔比为1~100:1;
异构化反应的反应温度为300~1000℃,停留时间为1~30min。
2.如权利要求1所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
3.如权利要求2所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述的惰性气体为氮气。
4.如权利要求1所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,异构化反应的反应温度为400~900℃。
5.如权利要求4所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,异构化反应的反应温度为500~800℃。
6.如权利要求1所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与第二组分物质的摩尔比为10~30:1。
7.如权利要求1所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,停留时间为5~10min。
8.如权利要求1所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述的异构化反应为连续异构化反应。
9.如权利要求8所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述的第二组分物质为惰性气体时,反应产物顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯在精馏塔内进行物料分离及循环,包括以下步骤:
步骤一,将反应产物顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯粗品从循环塔中部进料,循环塔塔顶馏分为惰性气体与反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯混合物,塔顶馏分循环至异构化反应器;塔釜组分为顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,塔釜组分进入脱重塔;循环塔的操作条件:塔器操作压力为200~500kPa,塔顶温度为-10~-10.5℃,塔釜温度为55.2~87.5℃,回流比为1~5;
步骤二,脱重塔塔顶馏分为顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,塔釜馏分为重组分;脱重塔的操作条件:塔器操作压力为100~400kPa,塔顶温度为33.4~77.6℃,塔釜温度为90.6~148.3℃,回流比为5~20。
10.如权利要求8所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述的第二组分物质为水蒸气时,反应产物顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯在精馏塔内进行物料分离及循环,包括以下步骤:
步骤一,将反应产物顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯粗品从循环塔中部进料,循环塔塔顶馏分为反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,塔顶馏分循环至异构化反应器;塔釜组分为水和顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,塔釜组分进入脱重塔;循环塔的操作条件:塔器操作压力为200~500kPa,塔顶温度为26.0~56.2℃,塔釜温度为115.6~141.3℃,回流比为1~5;
步骤二,脱重塔塔顶馏分为顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,塔釜馏分为水,循环至异构化反应器;脱重塔的操作条件:塔器操作压力为100~400kPa,塔顶温度为33.4~77.6℃,塔釜温度为90.5~144.3℃,回流比为5~20。
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