[发明专利]一种制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法在审

专利信息
申请号: 202111453758.7 申请日: 2021-12-01
公开(公告)号: CN114292158A 公开(公告)日: 2022-04-08
发明(设计)人: 吕剑;韩升;曾纪珺;赵波;唐晓博;杨志强;张伟;郝志军;李凤仙 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C21/18 分类号: C07C21/18;C07C17/358;C07C17/383
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 王孝明
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 顺式 丁烯 方法
【权利要求书】:

1.一种制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,该方法在第二组分物质存在下,反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯在气相条件下发生异构化反应得到顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯;

其中:

所述的第二组分物质为惰性气体或水蒸气;

反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与第二组分物质的摩尔比为1~100:1;

异构化反应的反应温度为300~1000℃,停留时间为1~30min。

2.如权利要求1所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。

3.如权利要求2所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述的惰性气体为氮气。

4.如权利要求1所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,异构化反应的反应温度为400~900℃。

5.如权利要求4所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,异构化反应的反应温度为500~800℃。

6.如权利要求1所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与第二组分物质的摩尔比为10~30:1。

7.如权利要求1所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,停留时间为5~10min。

8.如权利要求1所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述的异构化反应为连续异构化反应。

9.如权利要求8所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述的第二组分物质为惰性气体时,反应产物顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯在精馏塔内进行物料分离及循环,包括以下步骤:

步骤一,将反应产物顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯粗品从循环塔中部进料,循环塔塔顶馏分为惰性气体与反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯混合物,塔顶馏分循环至异构化反应器;塔釜组分为顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,塔釜组分进入脱重塔;循环塔的操作条件:塔器操作压力为200~500kPa,塔顶温度为-10~-10.5℃,塔釜温度为55.2~87.5℃,回流比为1~5;

步骤二,脱重塔塔顶馏分为顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,塔釜馏分为重组分;脱重塔的操作条件:塔器操作压力为100~400kPa,塔顶温度为33.4~77.6℃,塔釜温度为90.6~148.3℃,回流比为5~20。

10.如权利要求8所述的制备顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,其特征在于,所述的第二组分物质为水蒸气时,反应产物顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯在精馏塔内进行物料分离及循环,包括以下步骤:

步骤一,将反应产物顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯粗品从循环塔中部进料,循环塔塔顶馏分为反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,塔顶馏分循环至异构化反应器;塔釜组分为水和顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,塔釜组分进入脱重塔;循环塔的操作条件:塔器操作压力为200~500kPa,塔顶温度为26.0~56.2℃,塔釜温度为115.6~141.3℃,回流比为1~5;

步骤二,脱重塔塔顶馏分为顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,塔釜馏分为水,循环至异构化反应器;脱重塔的操作条件:塔器操作压力为100~400kPa,塔顶温度为33.4~77.6℃,塔釜温度为90.5~144.3℃,回流比为5~20。

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