[发明专利]硫辛酸衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种硫辛酸衍生物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将N-羟基琥珀酰亚胺与N,N’-二环己基碳二亚胺溶于无水二氧六环中，得到溶液A，将硫辛酸溶于无水二氧六环中，得到溶液B，搅拌下将溶液B滴加到溶液A中，滴加完毕后在室温下继续反应24-48 h，反应结束后过滤除去沉淀物N,N'-二环己基脲，滤液蒸发得到固体粉末，将固体粉末溶于足量的2-丙醇中，放置过夜，过滤得白色沉淀物，干燥得到白色粉末；

（2）将1,3-丙二胺或1,3-丙二醇溶于二氧六环中，得到溶液C，并将步骤（1）获得的白色粉末溶于二氧六环中，得到溶液D，60-80℃条件下边搅拌边将溶液C滴加到溶液D中，滴加完毕后继续搅拌反应4-6 h，结束反应，降温至室温，过滤除去沉淀物，将滤液蒸发得到固体残渣，将固体残渣溶于热的乙醇/二氯甲烷溶液中，再次过滤去除沉淀物，再次将滤液蒸发得到固体粉末，即为硫辛酸衍生物A或硫辛酸衍生物B。

2.如权利要求1所述的硫辛酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述硫辛酸衍生物A的结构式为：

所述硫辛酸衍生物B的结构式为：

。

3.如权利要求1所述的硫辛酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中N-羟基琥珀酰亚胺与N,N’-二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1-1.2。

4.如权利要求1所述的硫辛酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中N-羟基琥珀酰亚胺与硫辛酸的摩尔比为1:0.8-0.9。

5.如权利要求1所述的硫辛酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中1,3-丙二胺或1,3-丙二醇与白色粉末的摩尔比为1:2.2-2.5。

6.如权利要求1所述的硫辛酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中乙醇/二氯甲烷溶液中乙醇与二氯甲烷的体积比为1:1。

7.如权利要求1所述的硫辛酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的溶液D中所用的溶剂中还包括吡啶。

8.如权利要求7所述的硫辛酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述吡啶与二氧六环的体积比为0.2-0.5:1。

9.如权利要求1所述的硫辛酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中得到固体粉末之后还包括纯化步骤，具体为：将固体粉末通过硅胶快速色谱纯化，得到硫辛酸衍生物A或硫辛酸衍生物B。