[发明专利]用有机硅副产物制备二甲基二氯硅烷的工艺在审
| 申请号: | 202111442462.5 | 申请日: | 2021-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN113943319A | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
| 发明(设计)人: | 周文博;渠国忠;杜宝林;齐东林;刘磊乐;陈震 | 申请(专利权)人: | 内蒙古恒星化学有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12 |
| 代理公司: | 西安国知创科专利代理事务所(普通合伙) 61276 | 代理人: | 罗英 |
| 地址: | 014306 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机硅 副产物 制备 甲基 硅烷 工艺 | ||
1.一种用有机硅副产物制备二甲基二氯硅烷的工艺,其特征在于,包括:
提供至少一种有机硅副产物形成的原液;
提供催化剂,用于催化所述原液中组分反应并生成所述二甲基二氯硅烷;
提供混单罐,用于对所述原液经反应釜、洗涤塔后所得的混合单体进行收集和沉降;以及,
提供分离单元,用于对从所述混单罐侧线采出的混合物料进行分离,得到最终产品;
所述催化剂包括含铝化合物、氧化镁和金属单质;所述含铝化合物的重量占比不低于99%;
所述最终产品中二甲基二氯硅烷的含量不低于70wt%。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述原液包括如下含量的组分:一甲基三氯硅烷51-55wt%,三甲基一氯硅烷21-25wt%,一甲基二氯氢硅烷5-8wt%,四甲基硅烷10-13wt%,四氯化硅1-2wt%,其余0-12wt%。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于:所述原液中组分间重量比如下:一甲基三氯硅烷:三甲基一氯硅烷=2-2.5:1,一甲基三氯硅烷:四甲基硅烷=4-5.5:1。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述反应釜中原液与催化剂的重量比为40-50:1。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述催化剂中含铝化合物包括AlCl3、Al2O3、MAlCl4中的一种或几种,且M=K或Na;所述金属单质包括锌和铝中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述反应釜的反应条件为:釜内温度为150-170℃,釜内压力为0.7-0.8MPa,保温反应时间为6-8h。
7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述洗涤塔的操作条件如下:塔顶压力为0.7-0.8MPa,塔顶温度为150-180℃,塔顶回流流量为2-3m3/h,回流液内高沸物含量不高于1wt%。
8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述沉降操作具体为:对混单罐中收集的混合单体进行重力沉降,沉降时间为46-52h,沉降结束后再进行侧线采出。
9.根据权利要求1-8任一项所述的工艺,其特征在于:所述分离单元的操作流程如下:将从混单罐侧线采出的混合物料先送入副产粗单体塔进行分离,将副产粗单体塔塔顶采出的物料再送入脱共沸塔进行分离,脱共沸塔塔顶采出物料送入制备原液的配料罐内进入下一循环,脱共沸塔塔釜产出的共沸物储存或外卖,副产粗单体塔塔釜产出物料即为最终产品。
10.根据权利要求9所述的工艺,其特征在于:所述副产粗单体塔的操作条件如下:塔顶压力为75-80kPa,塔顶温度为60-70℃;所述脱共沸塔的操作条件如下:塔顶压力为85-90kPa,塔顶温度为50-55℃。
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