[发明专利]一种高选择性制备2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法

说明书

本发明公开了一种高选择性制备2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇的方法，包括以下步骤：S1缩合段；S2除醛段；S3加氢段，将多聚甲醛逐渐加入到2‑NP、甲醇与催化剂1混合液中使其充分反应得到2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇溶液，然后经过除甲醛，甲醇稀释得到用于进一步加氢的原料液。AMP的收率达到98％以上。本发明得到了一种在碱性条件下将甲醛转化成不影响AMP选择性的物质，进而减少了MMAMP和DMAMP的生成。且以2‑NP为基准AMP的收率可达98％以上。

技术领域

本发明涉及有机物制备领域，具体涉及一种高选择性制备2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法。

背景技术

2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)是一种重要有机合成原料。美国安格斯公司的多功能添加剂AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇的95％水溶液)就是以2-硝基-2-甲基-1-丙醇为原料，经过催化加氢还原而制得。通常NMP是由2-硝基丙烷(2-NP)与甲醛在碱催化剂作用下经过缩合反应制得的。但是，在NMP的合成过程中为了使更多的2-NP转化为NMP，就会有少量的盐和大量未完全反应的甲醛残留在NMP溶液中，在NMP加氢反应中生成2-甲氨基-2-甲基-1-丙醇(MMAMP)、2-二甲氨基-2-甲基-1-丙醇(DMAMP)以及中间产物4,4-二甲基-1,3-噁唑烷，降低了AMP的选择性。

专利US4241226中通过甲醛溶液、多聚甲醛在氢氧化钠或三乙胺为催化剂的条件与2-硝基丙烷(2-NP)缩合生成NMP，然而该方法未就产品中甲醛残留量进行描述，也没有描述残留甲醛去除的方法。

专利US3655781针对甲醛残留采用了双氧水氧化的方法进行处理，双氧水的用量为甲醛摩尔量的0.5-2.0倍，优选为0.7-1.0倍。但是在实际过程中仍然会有高达约2000ppm的甲醛残留于NMP的产品之中。

专利CN104262160A中公开了一种由多聚甲醛的醇溶液与2-NP反应制备NMP的方法。其过程为先将多聚甲醛在碱性条件下溶于醇形成甲醛的醇溶液，同时部分碱还可以用于催化甲醛与2-NP的缩合反应；反应结束后加酸调节pH值3-5，过滤，滤液经过减压蒸馏得到NMP晶体。但是该专利中并没有公开残留的盐和甲醛的处理方法。

专利CN108976128A中公开了一种通过反应精馏的工艺将甲醛转化成甲缩醛并从体系中去除，该方法能将甲醛含量降低至5-200ppm。因为该反应精馏工艺使用酸性催化剂，NMP的缩合工艺采用的是碱性催化剂，这中间需要消耗大量的酸性吸附剂，增加了设备提高了成本。

发明内容

鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种高选择性制备2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法。

根据本申请实施例提供的技术方案，一种高选择性制备2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法，包括以下步骤：

缩合段

1)将多聚甲醛、甲醇和碱混合形成溶液并加入到反应釜内，然后加热至40-64℃，优选50-60℃，保温搅拌0.5-3小时，多聚甲醛完全解聚为浓度为19-65wt％甲醛的甲醇溶液，优选30-50wt％；所述溶液中甲醛、甲醇和碱的摩尔比为1：(0.5-4)：(0.0005-0.02)；所述多聚甲醛的甲醛含量为92％-98wt％；所述碱为NaOH、KOH、三乙胺等。

2)将2-硝基丙烷(2-NP)在0.5-2小时内均匀加入到上述溶液内。所述2-硝基丙烷与步骤1)内甲醇溶液中甲醛的摩尔量之比为1：1-1.2。

3)2-NP加入完毕，保持温度50-80℃继续反应0.5-5小时，优选的55-65℃保温2-4h。此处NMP的收率为98.5％-99.7％。

除醛段：