[发明专利]氮氧共掺杂碳纳米片及其制备方法和应用、超级电容器

说明书

本发明提供了一种氮氧共掺杂碳纳米片及其制备方法和应用、超级电容器。该碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：将碳氮前驱体煅烧；其中，含碳氮前驱体的制备方法为：将氯化镁溶液加入至六次甲基四胺溶液中，搅拌后得到沉淀即得含碳氮前驱体。本发明的制备方法，以六次甲基四胺直接作为碳源与氮源，室温下与氯化镁溶液反应，通过原位诱导生长得到二维碳纳米片，经一步热解便可得到高掺杂量的碳纳米片本发明不使用额外的氮源作为掺杂剂，以高氮含量的六次甲基四胺同时作为碳源和氮源，且在不使用活化剂的条件下一步热解合成碳纳米片。合成方法简单，成本低，所获得的碳纳米片具有特殊的形貌和超薄的碳壁以及高的杂原子含量和大的比表面积。

技术领域

本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及一种氮氧共掺杂碳纳米片的制备方法和应用、超级电容器。

背景技术

碳纳米材料因其丰富可调的多孔结构、大的比表面积、良好的电导率、易于功能化等特点被用于化学能源存储、污水处理、气体分离、催化剂、药物输送等诸多领域。在各种碳纳米材料当中，二维碳纳米材料由于具有开放的平面结构、超薄的碳层以及易于获得的活性位点，使其具有快速地电子转移和质量传输优势。除此以外，杂原子掺杂可进一步改变碳的电子结构，同时形成丰富的官能团从而实现碳结构的功能化。由于氮原子与碳原子的原子半径相近，因此容易将氮原子引入碳的阵列当中获得氮掺杂的碳纳米材料。

现有技术公开了一种以常见的石油基材料作为碳源，尿素，三聚氰胺等作为氮源在有机溶剂中混合蒸干后，经过初次碳化与更高温度的二次碳化可获得氮掺杂碳纳米片。然而，此方法需要引进额外的氮源作为掺杂剂，且有机溶剂的使用一定程度上增加了环境污染；两步碳化的工艺使合成过程变得复杂，耗费时间的同时增加了能源消耗，不可避免地增加了合成成本。羧甲基纤维素钠等前驱体与硫脲、熔融盐(氯化钾，氯化钠等于硝酸钾的混合物)在水中溶解混合，随后冷冻干燥，再将冷冻干燥的样品经高温活化可得到硫氮共掺杂碳纳米片。但由于使用额外的掺杂剂，且高温活化过程中活化剂对杂原子产生的强烈刻蚀使得掺杂效果并不理想，难以获得高的掺杂量。

基于目前的杂原子掺杂的碳纳米材料的制备存在的不足，有必要对此进行改进，从而提高合成效率，降低合成成本，使获得的产物具有高的掺杂量和比表面积。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种氮氧共掺杂碳纳米片的制备方法和应用、超级电容器，以解决或至少部分解决现有技术中存在的技术问题。

第一方面，本发明提供了一种氮氧共掺杂碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：

制备含碳氮前驱体；

将碳氮前驱体置于管式炉中于惰性气氛下煅烧即得氮氧共掺杂碳纳米片；

其中，含碳氮前驱体的制备方法包括以下步骤：

将六次甲基四胺溶于水中配制得到六次甲基四胺溶液；

将氯化镁溶于水中配制得到氯化镁溶液；

将氯化镁溶液加入至六次甲基四胺溶液中，搅拌后得到沉淀即为碳氮前驱体。

优选的是，所述的氮氧共掺杂碳纳米片的制备方法，将碳氮前驱体置于管式炉中于惰性气氛下煅烧即得氮氧共掺杂碳纳米片，具体为：

将碳氮前驱体置于管式炉中，于惰性气氛下以3～7℃/min升温至700～900℃，并保持1～2h，即得氮氧共掺杂碳纳米片。

优选的是，所述的氮氧共掺杂碳纳米片的制备方法，含碳氮前驱体的制备方法还包括以下步骤：将得到的沉淀超声搅拌20～40min，然后再于85～95℃下水浴加热搅拌至蒸干水分，烘干。

优选的是，所述的氮氧共掺杂碳纳米片的制备方法，将碳氮前驱体置于管式炉中煅烧后还包括将煅烧后的产物加入至稀硫酸溶液中洗涤，然后再用水洗涤至中性，干燥后即得氮氧共掺杂碳纳米片。