[发明专利]一种光催化微反应芯片的制备方法

说明书

本发明属于化工材料研制领域，具体公开了一种光催化微反应芯片的制备方法，包括以下步骤：S1：按摩尔百分比组成为Li₂CO₃5～10mol％、TiO₂1～10mol％、Al₂O₃5～15mol％、SiO₂65～89mol％称取上述引入物作为原料，均匀混合，形成混合料；S2：将混合料转移至刚玉坩埚中，将坩埚置于1300～1600℃碳化硅熔炉中溶制并搅拌0.5～1.5h得到玻璃液，然后澄清1h；S3：将玻璃液倒入预热的铁板上定型，然后迅速转入马弗炉内，马弗炉温度为500～600℃，保温1～10h，之后以10℃/h的速率降至室温，最后将退火后的芯片玻璃加工成片状；本发明得到的光催化微反应芯片比表面大，且分布有大量的锐钛型TiO₂微晶，使反应物与催化活性更高的锐钛矿型TiO2微晶接触更充分，相对于锐钛矿型TiO2晶体粉体的催化反应转化率得到大的提高。

技术领域

本发明涉及化工材料研制领域，具体为一种光催化微反应芯片的制备方法。

背景技术

微反应器是一种可用于进行化学反应的三维结构元件，通常含有微米级别的通道尺寸，反应物流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。微反应器的微结构具有非常大的比表面积，可显著增强反应的传热和传质效应，降低反应条件，大大缩短了反应时间，提高产物收率和转化率。微反应器已广泛应用于有机合成、聚合反应、纳米材料制备等领域。微反应器还具有占用空间小、操作安全、能源和物料消耗少等优越性，开辟了微流多相光催化、微流萃取、微流水净化等新应用领域。此外，微反应系统与传统实验设备相比，从实验研究到工业生产转化过程中没有放大效应，加快了科研成果实现工业化的进程。对于光催化反应而言，微反应器需要表面透射率较高，以便于催化光有效到达反应器的流道。目前，光催化反应器受限于材料和加工工艺，实现较为困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光催化微反应芯片的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种光催化微反应芯片的制备方法，包括以下步骤：

S1：按摩尔百分比组成为Li₂CO₃5～10mol％、TiO₂1～10mol％、Al₂O₃5～15mol％、SiO₂65～89mol％称取上述引入物作为原料，均匀混合，形成混合料；

S2：将混合料转移至刚玉坩埚中，将坩埚置于1300～1600℃碳化硅熔炉中溶制并搅拌0.5～1.5h得到玻璃液，然后澄清1h；

S3：将玻璃液倒入预热的铁板上定型，然后迅速转入马弗炉内，马弗炉温度为500～600℃，保温1～10h，之后以10℃/h的速率降至室温，最后将退火后的芯片玻璃加工成片状。

优选的，在所述S1步骤中，Li₂CO₃、TiO₂、Al₂O₃、SiO₂的纯度大于99.99％。

优选的，在所述S3步骤中，将得到的芯片玻璃进行激光直写改性和化学选择性腐蚀。

优选的，所述激光直写改性和化学选择性腐蚀包括以下步骤：

(1)：将短脉冲激光聚焦到芯片玻璃内部进行照射改性，并移动焦点在玻璃内部扫描加工出流道和微反应器，短脉冲激光的激光宽度为30fs～10ps的范围内，脉冲能量为10μj，脉冲通过10倍物镜聚焦到芯片玻璃内部进行照射；

(2)：将短脉冲激光加工好的芯片玻璃放入1.0％的氢氟酸熔液中在室温下浸泡15min，然后取出清洗干净并烘干；