[发明专利]聚己内酯复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚己内酯复合材料及其制备方法，包括以下步骤：将聚己内酯、增强剂、抗菌剂高速搅拌混合，得到共混料，再经双螺杆挤出机挤出造粒，得到颗粒料；颗粒料以常规注塑法制成低温热塑板材；用冲孔机冲出网孔，再用钴‑60辐照交联，得到所述聚己内酯复合材料。本发明的聚己内酯复合材料不仅重塑性好，而且力学性能、抗菌性能优异。

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种聚己内酯复合材料及其制备方法。

背景技术

聚己内酯属于聚合型聚酯，是一种由ε-己内酯单体在金属有机催化剂作用下开环聚合而成的高分子有机聚合物。聚己内酯不仅具有良好的尺寸稳定性、加工性、绝缘性，而且其生物相容性好、可生物降解，被广泛应用于可降解塑料、塑形材料、药物载体、增塑剂等领域。中国专利CN109627719A公开了一种聚己内酯复合材料，包括如下重量份的配方组分：聚己内酯为80-100份、聚碳酸酯10-16份、聚四氟乙烯3-5份、PS-g-TiO24-8份、相容剂0.1-0.3份、抗氧剂0.1-0.5份；该聚己内酯复合材料具有良好的抗冲击性与热稳定性，但其组分中聚四氟乙烯、聚碳酸酯等不易被生物降解、对环境不友好，此外重塑性也不佳。

发明内容

针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种聚己内酯复合材料及其制备方法。

聚己内酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

Ⅰ.造粒：25-35℃下，将聚己内酯、增强剂、抗菌剂按照重量比(70-90)：(10-30)：(1-3)以1200-1400rpm高速搅拌混合5-10min，得到共混料，再经双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速为12-18rpm，料筒1的温度为60-85℃，料筒2的温度为160-175℃，料筒3的温度为150-160℃，得到颗粒料；

Ⅱ.制板：颗粒料以常规注塑法制成低温热塑板材，模具温度为20-25℃，注射压力为120-130MPa；

Ⅲ.后处理：用冲孔机冲出10-40％网孔，再用钴-60以40-50KGy剂量辐照交联，得到所述聚己内酯复合材料。

所述抗菌剂的制备方法如下：

将(3-氨丙基)三(三甲硅烷氧基)硅烷、电气石粉、无水乙醇按照重量比(0.01-0.05)：(0.5-1.5)：(20-50)混合后超声分散5-15min；之后加入四叔丁基钛酸酯、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，在500-800rpm下搅拌10-20min，所述四叔丁基钛酸酯、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯与电气石粉的重量比为(1-5)：(1-5)：(5-10)；再加入丁香酸、5-8wt％半乳糖水溶液继续搅拌20-30min，所述丁香酸、半乳糖水溶液与电气石粉的重量比为(0.5-1)：(5-10)：(3-6)；再置于150-200℃下反应5-15h；结束后，离心、取沉淀，在60-80℃真空干燥15-25h，粉碎，得到所述抗菌剂。

所述增强剂的制备方法如下：

(1)将木质素基体按照料液比1g：(10-20)mL分散于溶剂中，400-700rpm搅拌20-40min，过滤除去不溶物，得到滤液A；

(2)将滤液A、催化剂、环氧丙烷和环氧氯丙烷按照重量比(30-50)：(0.2-0.5)：(200-300)：(30-40)注入CO₂保护下的高压釜内，调节高压釜内压力为3.0-5.5MPa，温度为60-80℃，搅拌反应8-15h，自然冷却至室温，排空CO₂，过滤，得到共聚物混合液；

(3)将共聚物混合液按照重量比(1-2)：(3-5)倒入2-5wt％盐酸甲醇溶液中，200-400rpm搅拌5-10min，析出沉淀，过滤，滤饼用水冲洗至中性，80-100℃真空干燥10-14h，粉碎，得到所述增强剂。

所述木质素基体为碱木质素和木质素磺酸钠中的至少一种。