[发明专利]聚己内酯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.聚己内酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

Ⅰ.造粒：25-35℃下，将聚己内酯、增强剂、抗菌剂按照重量比(70-90)：(10-30)：(1-3)以1200-1400rpm高速搅拌混合5-10min，得到共混料，再经双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速为12-18rpm，料筒1的温度为60-85℃，料筒2的温度为160-175℃，料筒3的温度为150-160℃，得到颗粒料；

Ⅱ.制板：颗粒料以常规注塑法制成低温热塑板材，模具温度为20-25℃，注射压力为120-130MPa；

Ⅲ.后处理：用冲孔机冲出10-40％网孔，再用钴-60以40-50KGy剂量辐照交联，得到所述聚己内酯复合材料。

2.如权利要求1所述聚己内酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述抗菌剂的制备方法如下：

将(3-氨丙基)三(三甲硅烷氧基)硅烷、电气石粉、无水乙醇按照重量比(0.01-0.05)：(0.5-1.5)：(20-50)混合后超声分散5-15min；之后加入四叔丁基钛酸酯、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，在500-800rpm下搅拌10-20min，所述四叔丁基钛酸酯、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯与电气石粉的重量比为(1-5)：(1-5)：(5-10)；再加入丁香酸、5-8wt％半乳糖水溶液继续搅拌20-30min，所述丁香酸、半乳糖水溶液与电气石粉的重量比为(0.5-1)：(5-10)：(3-6)；再置于150-200℃下反应5-15h；结束后，离心、取沉淀，在60-80℃真空干燥15-25h，粉碎，得到所述抗菌剂。

3.如权利要求1所述聚己内酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述增强剂的制备方法如下：

(1)将木质素基体按照料液比1g：(10-20)mL分散于溶剂中，400-700rpm搅拌20-40min，过滤除去不溶物，得到滤液A；

(2)将滤液A、催化剂、环氧丙烷和环氧氯丙烷按照重量比(30-50)：(0.2-0.5)：(200-300)：(30-40)注入CO₂保护下的高压釜内，调节高压釜内压力为3.0-5.5MPa，温度为60-80℃，搅拌反应8-15h，自然冷却至室温，排空CO₂，过滤，得到共聚物混合液；

(3)将共聚物混合液按照重量比(1-2)：(3-5)倒入2-5wt％盐酸甲醇溶液中，200-400rpm搅拌5-10min，析出沉淀，过滤，滤饼用水冲洗至中性，80-100℃真空干燥10-14h，粉碎，得到所述增强剂。

4.如权利要求3所述聚己内酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述木质素基体为碱木质素和木质素磺酸钠中的至少一种；所述溶剂为体积比为(1-5)：1的水和丙酮的混合溶液。

5.如权利要求3所述聚己内酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法为：

S1.常温下，将分子筛与水按照料液比1g：(5-10)mL混合，用2-4mol/L盐酸调节pH为3-5，100-200rpm搅拌反应1-2h，得到分子筛溶液；

S2.按照料液比1g：(50-80)mL向分子筛溶液中加入稀土盐，200-400rpm搅拌升温至90-100℃，反应1-2h，自然冷却至常温，再加入金属盐，所述金属盐与稀土盐的重量比(0.5-1)：(1-3)，于200-400rpm搅拌反应2-4h，过滤，滤饼用水洗涤至中性，得到混合物X；

S3.将混合物X以4-6℃/min升温至400-500℃，保温2-3h煅烧，自然冷却至常温，得到所述催化剂。

6.如权利要求5所述聚己内酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述分子筛为NaY型、NaZ型、NaA型中的一种。

7.如权利要求5所述聚己内酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀土盐为独居石、褐帘石中的至少一种。

8.如权利要求5所述聚己内酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、对苯二甲酸锌、丁二酸锌、氯化铜、硝酸铜、硝酸镍中的至少一种。

9.聚己内酯复合材料，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述方法制备而成。