[发明专利]磷酸铁及其制备方法有效
| 申请号: | 202111385540.2 | 申请日: | 2021-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN113942988B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
| 发明(设计)人: | 李长明;辛民昌;赖永彪 | 申请(专利权)人: | 青岛九环新越新能源科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B25/45 |
| 代理公司: | 重庆航图知识产权代理事务所(普通合伙) 50247 | 代理人: | 霍本俊 |
| 地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种磷酸铁及其制备方法;磷酸铁的制备方法包括以下步骤:(1)将三价铁盐、植酸、磷酸盐在水中混合反应,得到磷酸铁前驱体液;(2)将磷酸铁前驱体液过滤、干燥、煅烧,得到磷酸铁。本发明利用植酸和磷酸盐形成磷酸基团作为磷源,与三价铁盐合成磷酸铁,将该磷酸铁作为前驱体制备磷酸铁锂,能够显著提升磷酸铁锂的低温性能。
技术领域
本发明涉及电池技术领域,具体涉及一种磷酸铁及其制备方法。
背景技术
随着全世界石油资源的不断减少和汽车尾气对环境污染的日益严重,混合电动车(HEV)和电动车(EV)己成为将来燃油驱动汽车的替代者而备受关注,而移动电源系统是作为电动汽车的关键部件之一。因此,高性能(即高比能量、长寿命、安全性)、低成本和环境友好的电池将成为移动电源产业发展的重点和热点。锂离子电池正是为适应这一需求而发展起来的新一代绿色高能充电电池。它具有电压高、体积小、质量轻、比能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、寿命长等突出优点。
自1997年Padhi等人报道具有橄榄石结构的磷酸铁锂材料可以用作锂离子电池的正极材料,由于其价格便宜、环保无污染、不吸潮、热稳定性好等优点,成为目前最具潜力的正极材料之一,为广大科研机构和商业机构所关注。近年来,许多科研工作者对该材料做了大量的研究、开发和改进,目前该材料已经逐步走向商业化,并运用于高容量、高功率和长寿命型锂离子电池市场当中。磷酸铁锂代表着动力电池正极材料的未来发展方向。
目前,固相合成法是制备商业用磷酸铁锂的主要方法,但是由于二价铁源成本高、保存困难且合成的磷酸铁锂粒径大、均匀性差等缺陷难以满足动力型锂离子电池的需求。所以采用价廉且性能稳定的三价铁代替二价铁作铁源,合成磷酸铁为前驱体制备磷酸铁锂。合成磷酸铁的合成方法通常是用三氯化铁或硝酸铁溶液与磷酸反应,然后在高温下使氯化氢或硝酸分解挥发,得到磷酸铁。
但是,磷酸铁锂由于其固有的特性(室温下其电子导电率和离子扩散速率低,分别为10-8-10-10S/cm和10-12-10-14cm2/s)导致磷酸铁锂作为正极材料的电池在低温下时充放电性能都有显著衰减。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸铁及其制备方法,将该磷酸铁作为前驱体制备磷酸铁锂,能够显著提升磷酸铁锂的低温性能。
为了实现以上目的,本发明采用的技术方案:
本发明公开了一种磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:
(1)将三价铁盐、植酸、磷酸盐在水中混合反应,得到磷酸铁前驱体液;
(2)将步骤(1)得到的磷酸铁前驱体液过滤、干燥、煅烧,得到磷酸铁。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中,三价铁盐包括但不限于氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或几种混合。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中,磷酸盐包括但不限于H3PO4、(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)H2PO4中的一种或几种混合。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中,植酸与磷酸盐的摩尔比为1:999-999:1。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中,往反应体系中加入碱液,将pH值控制为小于7。
作为优选的技术方案,所述碱液包括但不限于氨水、氢氧化钠溶液、醋酸钠溶液、醋酸铵溶液中的一种或几种混合。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中,反应为常温反应。
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