[发明专利]一种磷酸铁及其制备方法

说明书

本发明涉及电池材料技术领域，具体而言，涉及一种磷酸铁及其制备方法。一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：将磷源和氧化剂的混合液与含有Fesupgt;2+/supgt;的溶液进行并流混合，得到第一混合体系，对所述第一混合体系进行搅拌，得到第一沉淀浆料，对所述沉淀浆料进行第一洗涤处理，得到第二沉淀浆料；采用pH调节剂调节所述第二沉淀浆料的pH至1.7～1.8，并进行加热处理，得到第一陈化浆料，对所述陈化浆料进行第二洗涤处理，得到第二陈化浆料，对所述第二陈化浆料进行热处理。该方法合成一种花状团簇结构磷酸铁，微观形貌以大孔为主，具有孔容积及孔径大的特点，并且磷酸铁的纯度高，杂质元素含量均在20ppm以下。

技术领域

本发明涉及电池材料技术领域，具体而言，涉及一种磷酸铁及其制备方法。

背景技术

随着磷酸铁锂材料的进步和发展，高压实和高电性能的磷酸铁锂成为今后发展的主流。磷酸铁是合成磷酸铁锂材料的最主要原料之一，其与磷酸铁锂结构相近，只要很好的控制磷酸铁的结构、形状、颗粒大小，就能间接控制磷酸铁锂材料的性能。

现有技术一涉及一种不规则骨架状磷酸铁的制备方法，该方法制备的不规则骨架状磷酸铁，在脱水过程，相邻的一次颗粒之间会熔融在一起，从而造成无水磷酸铁的BET比表面积降低且在磨细过程中很难磨细。现有技术二涉及一种多孔磷酸铁的制备方法，该方法利用发泡微球在加热过程中发生膨胀，制备得到了比表面积较高的多孔磷酸铁，但该方法采用反应釜设备，工艺复杂，工业化生产难度大，且生产成本高。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种磷酸铁的制备方法，能够合成一种花状团簇结构磷酸铁；并且，在沉淀反应和陈化反应中间添加洗涤工序，可以明显的阻碍杂质元素在陈化反应晶型转变的过程中嵌入到晶格中去，制备得到高纯磷酸铁，杂质元素含量均在20ppm以下。

本发明的另一个目的在于提供一种所述的磷酸铁的制备方法制备得到的磷酸铁。该磷酸铁为花状团簇结构，微观形貌以大孔为主，具有孔容积及孔径大的特点，在制备磷酸铁锂正极材料时有利于锂离子的嵌入和脱嵌，且制备出的电池具有高电化学活性。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：

将磷源和氧化剂的混合液与含有Fe²⁺的溶液进行并流混合，得到第一混合体系，对所述第一混合体系进行搅拌，得到第一沉淀浆料，对所述沉淀浆料进行第一洗涤处理，得到第二沉淀浆料；

采用pH调节剂调节所述第二沉淀浆料的pH至1.7～1.8，并进行加热处理，得到第一陈化浆料，对所述陈化浆料进行第二洗涤处理，得到第二陈化浆料，对所述第二陈化浆料进行热处理。

优选地，所述并流混合具体包括：所述磷源和氧化剂的混合液流经第一花洒喷头进入反应容器中，与此同时，所述含有Fe²⁺的溶液流经第二花洒喷头进入所述反应容器中；

优选地，所述磷源和氧化剂的混合液的流速与所述含有Fe²⁺的溶液的流速相同；

优选地，所述含有Fe²⁺的溶液的流速为10～100mL/min。

优选地，所述磷源包括磷酸氢二钠；

优选地，所述氧化剂包括双氧水；

优选地，所述磷源和氧化剂的混合液中，磷源的浓度以PO₄^3-计为50～150g/L，氧化剂的浓度为0.5～2g/L。

优选地，所述含有Fe²⁺的溶液中，Fe²⁺的浓度为20～60g/L，pH为1.5～2；