[发明专利]一种粘接及可靠性优异的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种粘接及可靠性优异的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，包括下述组分（A）-（D）：

（A）每分子具有至少2个烯基的有机聚硅氧烷80-100份；

（B）含氢枝化型聚硅氧烷2-25份；

（C）胶囊型铂金催化剂0.001-1份；

（D）粘接促进剂0.5-5份；

所述组分（A）每分子具有至少2个烯基的有机聚硅氧烷，其结构通式为（R¹R²₂SiO_1/2）（R¹R²SiO_2/2）_a（R²SiO_3/2）_b（SiO_4/2）_c，其中，R¹、R²彼此独立地代表未取代或取代的一价烃基，a=0~80不包含0，b=0~3，c=0~2，a+b+c = 1~80；

所述组分（B）含氢枝化型聚硅氧烷，其结构通式为（H（CH₃）₂SiO_1/2）（R¹R²₂SiO_1/2）_m（R²₂SiO_2/2）_n（SiO_4/2）_x，其中，R¹、R²彼此独立地代表未取代或取代的一价烃基，m=0~3，n=0~6，x=0.3~2，m+n+x=1~8；

所述组分（C）胶囊型铂金催化剂的制备方法为：将Karstedt催化剂使用多乙烯基环型硅氧烷进行稀释，至Pt的含量为1000-5000ppm，随后，在70-90℃减压加温处理0.5-2h，即得胶囊型铂金催化剂，其中，多乙烯基环型硅氧烷分子的结构通式为(CH₂=CH)R²₂SiO_1/2）（R²₂SiO_2/2）_y，R²代表未取代或取代的一价烃基，y=0.5~1.0；

所述组分（D）粘接促进剂为以下两种组分中的至少一种：一种为硅硼偶联剂A、另一种为含Si-H官能团的粘接促进剂B，分子结构式分别如下：

硅硼偶联剂A

粘接促进剂B；

所述组分（B）含氢枝化型聚硅氧烷的制备方法为：将一定量正硅酸乙酯(Q)、少量硫酸或三氟甲基磺酸加入到反应容器中，升温至40-60℃，缓慢滴加一定量R²₂Si（OOCCH₃）₂，滴加完毕后，升温至90-110℃，除去反应过程中产生的低沸；当无低沸馏出时，降温至50℃以下，加入一定量四甲基二硅氧烷(HMMH)和一定量R¹R²₂SiOSi R¹R²₂，充分搅拌混合均匀后升温至60℃，随后向其中缓慢滴加一定量水，滴加完毕后，将温度设置为95℃以上蒸馏除去低沸点小分子，直至体系内温度超过85℃后，停止反应；水洗至中性、干燥、过滤、真空旋蒸去除溶剂与小分子物质，即得含氢枝化型聚硅氧烷， HMMH与正硅酸乙酯(Q)的摩尔比为0.2~1:1，R²₂Si（OOCCH₃）₂与HMMH的摩尔比为0~15:1, R¹R²₂SiOSi R¹R²₂的摩尔数不能超过HMMH的三倍，水的添加量为正硅酸乙酯(Q)与R²₂Si（OOCCH₃）₂摩尔数之和的0.2-1倍，硫酸或三氟甲基磺酸的添加量为总溶液质量分数的0.05-5‰；

所述有机聚硅氧烷组合物的制备方法，

（1）将所需数量的组分（D）粘接促进剂与所需数量的组分（B）含氢枝化型聚硅氧烷混合，随后在100℃，-0.08Mpa减压条件下处理0.5-1h，随后氮气保护，备用，如此可避免材料中残留的Si-OH与硅硼偶联剂A、以及粘接促进剂B相互作用，影响材料的粘接性以及固化过程中产生大量的气泡；

（2）称取（A）烯基的有机聚硅氧烷，升温至100-120℃，-0.09MPa下处理1-2h后，冷却至室温，添加组分（D）粘接促进剂与组分（B）含氢枝化型聚硅氧烷的预处理混合物，充分搅拌均匀后，添加胶囊型铂金催化剂（C），充分搅拌均匀即得粘接及可靠性优异的有机聚硅氧烷组合物。