[发明专利]对羟基苯甲酸制备方法

说明书

本发明公开了一种对羟基苯甲酸制备方法，将制作对羟基苯甲酸的原料在反应釜内反应来完成，所述反应釜包括釜体和釜盖，釜盖上设有伸入到釜体内的搅拌装置，釜体上设有进料口和出料口，釜体外侧设有分别连通进料口和出料口的第一保压腔和第二保压腔，第一保压腔和第二保压腔内均设有压力监测装置，第一保压腔连通设有增压射流装置，第二保压腔连通设有缓冲腔，釜体内还设有加热装置和冷却装置；进料口和出料口上分别设有第一阀门，增压射流装置和第一保压腔之间设有第二阀门，缓冲腔和第二保压腔连通设有第三阀门。本发明提供了一种能够进行连续反应的对羟基苯甲酸制备方法，解决了现有的对羟基苯甲酸进行羧化反应时的连续性差的问题。

技术领域

本申请涉及对羟基苯甲酸生产技术领域，尤其涉及一种对羟基苯甲酸制备方法。

背景技术

对羟基苯甲酸即PHBA是一种重要的有机合成原料，因其独特的羟基及羧基官能团，成为有机化学原料中应用最广的材料之一，在医药、农药、食品、电子通信、高分子材料工业等领域广泛应用。近年来，国内外市场对PHBA的需求量巨大。现有PHBA生产工艺较为落后，操作复杂、产率低、能耗大且废水生产量大。此外，随着社会的不断发展，相关下游行业对高纯度、低色度、高稳定性PHBA的需求日益增加。为了在高端电子化学品方向实现突破，在制造业创新升级、绿色转型的大背景下，开发一种PHBA高效绿色合成技术已成为PHBA行业的重要研究内容。提高羧化反应速度及转化率、改进粗产品纯化技术、研究废水处理及资源化利用是PHBA高效绿色合成的关键研究内容。

为保证对羟基苯甲酸制备过程中羧化反应的连续稳定进行，除了催化剂优化外，反应装置的改进也非常重要。目前使用的羧化反应装置为间歇式反应釜，产品收率低且质量不稳定。此外，反应釜内搅拌器结构设计不合理，不仅设备容易损坏，还导致搅拌效率及搅拌质量不高的问题，从而造成羧化反应转化率较低。

发明内容

本发明提供了一种能够进行连续反应的对羟基苯甲酸制备方法，解决了现有的对羟基苯甲酸进行羧化反应时的连续性差的问题。

为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案。一种对羟基苯甲酸制备方法，将制作对羟基苯甲酸的原料在反应釜内反应来完成，所述反应釜包括釜体和釜盖，釜盖上设有伸入到釜体内的搅拌装置，釜体上设有进料口和出料口，其特征在于，所述釜体外侧设有分别连通进料口和出料口的第一保压腔和第二保压腔，第一保压腔和第二保压腔内均设有压力监测装置，第一保压腔连通设有增压射流装置，第二保压腔连通设有缓冲腔，釜体内还设有加热装置和冷却装置；进料口和出料口上分别设有第一阀门，增压射流装置和第一保压腔之间设有第二阀门，缓冲腔和第二保压腔连通设有第三阀门；在反应釜内的反应完成后通过增压射流装置向第一保压腔内注入制作对羟基苯甲酸的原料以维持第一保压腔的压力的状态而进行加料，加料时第二阀门和第一阀门打开、第三阀门关闭，第一保压腔内的制作对羟基苯甲酸的原料在压差作用下流动到釜体内，釜体内完成反应的物料在压差作用下进入第二保压腔内，添加制作对羟基苯甲酸的原料完成后关闭第二阀门，打开第三阀门使得第二保压腔内的物料流出到缓冲腔进行泄压出料，泄压出料过程中当第二保压腔内的压强低于反应釜内需要的压力下限值时关闭第三阀门；驱动增压射流装置内的制作对羟基苯甲酸的原料到第一保压腔内和将制作对羟基苯甲酸的原料补入到增压射流装置内交替进行，在使制作对羟基苯甲酸的原料进入容器内的过程中搅拌装置停止。

本申请通过第一保压腔和第二保压腔形成同反应釜内压力接近的过渡空腔，进行维持压力温度状态的不料且不间断反应过程，能够维持物料反应压强时持续补料，无需停机作业，因此能够提供连续的反应操作，提高反应质量和产品收率。

作为优选，第一保压腔和第二保压腔呈环形环绕设置在釜体外侧，第一保压腔和第二保压腔呈上下分布。提高第一保压腔和第二保压腔的结构可靠性。