[发明专利]一种Pd团簇修饰ZnO/g-氮化碳的制备方法及其产品和应用

说明书

本发明公开了一种Pd团簇修饰ZnO/g‑C₃N₄的制备方法及其产品和应用，该方法利用多孔结构氧化锌与尿素均匀复合后焙烧，得到孔隙率可控的ZnO/g‑C₃N₄结构材料后，采用浸渍结合冻干技术，将钯前驱体均匀附着于材料表面，经还原得到Pd团簇修饰的ZnO/g‑C₃N₄。该方法利用g‑C₃N₄二维结构优异的电学性能及Pd对氢的催化性能，并且通过ZnO孔隙率调控，优先吸附氢气，综合三者的优势，促进材料对氢气的响应选择性。本发明方法制备工艺简单，利用孔隙调节、催化性能等多种因素增加对氢气的响应，制备成本低，且产品性能稳定，用于目标气体检测，提升材料对特定气体的吸附，提升响应选择性，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及气敏传感器技术领域，具体是指一种氢气敏感材料的制备方法，特别是涉及一种Pd团簇修饰ZnO/g-C₃N₄的制备方法及其产品和应用。

背景技术

金属氧化物如ZnO、SnO₂、WO₃等由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。作为气体敏感材料，金属氧化物具有优异的响应特性，但是其响应机理决定选择性较差，难以实现对目标气体的有效区分，虽然通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属掺杂等工艺可提升材料的气敏性能，但是在选择性提升方面不尽人意。

本发明综合利用孔隙调节，增加氢气吸附量，通过贵金属修饰，促进氢气在材料表面的催化反应，并利用g-C₃N₄二维材料优异的电学性能和催化性能，答复提高纳米材料对氢气的气敏响应特性，尤其是选择性，且本发明制备工艺简单，成本低，对推进半导体气敏传感器的实际应用具有重要价值。

发明内容

为解决传统半导体材料选择性不足的问题，本发明目的是提供一种Pd团簇修饰ZnO/g-C₃N₄的制备方法。

本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的Pd团簇修饰ZnO/g-C₃N₄产品。

本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现：一种Pd团簇修饰ZnO/g-C₃N₄的制备方法，其特征在于，利用多孔结构氧化锌与尿素均匀复合后焙烧，得到孔隙率可控的ZnO/g-C₃N₄结构材料后，采用浸渍结合冻干技术，将钯前驱体均匀附着于材料表面，经还原得到Pd团簇修饰的ZnO/g-C₃N₄，包括如下步骤：

步骤一：取1mmol的乙酸锌，溶于50mL去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，得到乙酸锌的溶液；取4mmol的2-甲基咪唑，溶于50mL去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，得到2-甲基咪唑的溶液；将2-甲基咪唑溶液迅速倒入乙酸锌溶液中，于60 ℃搅拌30 min后，在室温下静置24 h，离心取沉淀，干燥后研磨，得到样品A；

步骤二：取40~50g尿素，溶于10mL去离子水中得尿素水溶液；取1 g步骤一所得样品A，与尿素水溶液混合，置于球磨机中球磨30 min后，取出，于-80 ℃条件下冷冻干燥后，置于马弗炉中热处理，热处理条件为250~280 ℃，保温2小时，550~600℃，保温4小时，升温速度均为3~5 ℃/min，待温度降至室温，取出样品，得到ZnO/g-C₃N₄；