[发明专利]一种Pd团簇修饰ZnO/g-氮化碳的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种Pd团簇修饰ZnO/g-C₃N₄的制备方法，其特征在于，利用多孔结构氧化锌与尿素均匀复合后焙烧，得到孔隙率可控的ZnO/g-C₃N₄结构材料后，采用浸渍结合冻干技术，将钯前驱体均匀附着于材料表面，经还原得到Pd团簇修饰的ZnO/g-C₃N₄，包括如下步骤：

步骤一：取1mmol的乙酸锌，溶于50mL去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，得到乙酸锌的溶液；取4mmol的2-甲基咪唑，溶于50mL去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，得到2-甲基咪唑的溶液；将2-甲基咪唑溶液迅速倒入乙酸锌溶液中，于60 ℃搅拌30min后，在室温下静置24 h，离心取沉淀，干燥后研磨，得到样品A；

步骤二：取40~50g尿素，溶于10mL去离子水中得尿素水溶液；取1 g步骤一所得样品A，与尿素水溶液混合，置于球磨机中球磨30 min后，取出，于-80 ℃条件下冷冻干燥后，置于马弗炉中热处理，热处理条件为250~280 ℃，保温2小时，550~600℃，保温4小时，升温速度均为3~5 ℃/min，待温度降至室温，取出样品，得到ZnO/g-C₃N₄；

步骤三：将氯化钯溶于去离子水中，得到浓度为0.1~0.2mmol/mL的氯化钯溶液，取1gZnO/g-C₃N₄粉体置于玛瑙研钵中，滴入20~50滴氯化钯溶液，顺时针研磨30min后，将所得浆料于-80 ℃冷冻干燥后，置于氢气氛围下热处理，热处理温度为400~500℃，保温时间为1~1.5h，升温速度为3~5 ℃/min，待样品降至室温后，取出样品，得到Pd团簇修饰的ZnO/g-C₃N₄复合材料。

2.根据权利要求1所述的Pd团簇修饰ZnO/g-C₃N₄的制备方法，其特征在于：步骤一所述的去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:4~5。

3.根据权利要求1所述的Pd团簇修饰ZnO/g-C₃N₄的制备方法，其特征在于：步骤二所述的热处理氛围为空气，冷冻干燥后的样品置于带盖坩埚中，坩埚填充率控制在30%以内。

4.根据权利要求1至3任一项所述的Pd团簇修饰ZnO/g-C₃N₄的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：

步骤一：取1mmol的乙酸锌，溶于10mL去离子水和40mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，得到乙酸锌的溶液；取4mmol的2-甲基咪唑，溶于10mL去离子水和40mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，得到2-甲基咪唑的溶液；将2-甲基咪唑溶液迅速倒入乙酸锌溶液中，于60℃搅拌30 min后，在室温下静置24 h，离心取沉淀，干燥后研磨，得到样品A；

步骤二：取40g尿素溶于10mL去离子水中得尿素水溶液；取1 g步骤一所得样品A，与尿素水溶液混合，置于球磨机中球磨30 min后，取出，于-80 ℃条件下冷冻干燥后，置于带盖坩内内，在马弗炉中进行空气氛围热处理，坩埚填充率控制在25%，热处理条件为升温速度为5 ℃/min，250 ℃保温2小时后，升温至600℃保温4小时，待温度降至室温，取出样品，得到ZnO/g-C₃N₄；

步骤三：将氯化钯溶于去离子水中，得到浓度为0.2mmol/mL的氯化钯溶液，取1g ZnO/g-C₃N₄粉体置于玛瑙研钵中，滴入40滴氯化钯溶液，顺时针研磨30min后，将所得浆料于-80℃冷冻干燥后，置于氢气氛围下热处理，热处理温度为500℃保温1.5h，升温速度为5 ℃/min，待降至室温后，取出样品，得到Pd团簇修饰的ZnO/g-C₃N₄复合材料。