[发明专利]一种3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、以丙酮、氨水和双氧水为原料，在烷基化试剂和酸的作用下生成氮杂环丁烷-3-酮盐酸盐；

步骤二、将步骤一获得的氮杂环丁烷-3-酮盐酸盐与(Boc)₂O和碱以摩尔比1:0.7-1.2:1.0-1.5在室温下搅拌反应后，依次经水相调酸并浓缩、残渣萃取、有机相干燥、浓缩后，即得。

2.根据权利要求1所述3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中以丙酮、氨水和双氧水为原料，在烷基化试剂和酸的作用下生成氮杂环丁烷-3-酮盐酸盐的方法是先将丙酮、氨水、烷基化试剂与第一溶剂混合并加热至30-70℃，搅拌过程中滴加溶有双氧水的醇溶液，反应至无气泡生成，之后经加酸酸化、萃取、有机层洗涤、干燥、减压浓缩后得到氮杂环丁烷-3-酮盐酸盐。

3.根据权利要求2所述3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述加酸酸化是加柠檬酸调节pH值为4-5。

4.根据权利要求1或2所述3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述丙酮、烷基化试剂、氨水、双氧水和酸的摩尔比为1：1.0-5.0:1.0-5.0：1.0-2.0：0.3-1.2。

5.根据权利要求1或2所述3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述烷基化试剂为碘甲烷、一氯甲烷、硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯中的一种或几种的组合；所述酸为氯酸、盐酸、次氯酸、高氯酸、对甲苯磺酸中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求1所述3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中采用的第一溶剂为二氧六环、四氢呋喃、甲醇、乙醇中的一种或几种的组合。

7.根据权利要求1所述3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤二中碱为三乙胺、碳酸钾、碳酸钠、DBU、DIPEA中的一种或几种的组合。

8.根据权利要求1所述3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤二中水相调酸是调节水相的pH值为4-5。

9.根据权利要求1所述3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述残渣萃取是采用乙酸乙酯萃取。

10.根据权利要求1所述3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤二在浓缩之后还包括采用石油醚和/或甲叔醚对浓缩后的粗产品进行重结晶提纯的步骤。