[发明专利]一种利用焦耳热制备单质硅的方法

说明书

本发明提供了一种利用焦耳热制备单质硅的方法，属于锂离子电池负极材料制备技术领域。本发明利用焦耳热制备单质硅，焦耳热具有快速升温，快速加热的优点，并且能够保证加热的均一性，因此，本发明可快速制备单质硅。本发明得到第一粗硅后，将所述第一粗硅升温至1100～1300℃进行第二保温，可以实现副产物硅化镁分解，实现粗硅的第一次提纯，然后升温至1500～2000℃可以实现镁的快速蒸发，实现二次提纯，因此，本发明制备的单质硅具有较高的纯度，不存在后处理不安全的问题。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料制备技术领域，尤其涉及一种利用焦耳热制备单质硅的方法。

背景技术

近几年，以锂离子电池为电源的交通工具在日常生活中得到了大面积的使用，比如电动自行车、电动汽车等。伴随人们对锂离子电池交通工具的使用，锂离子电池相比于燃油车续航能力不足和充电速度慢的弊端逐渐凸显出来。目前主要从基础建设和技术革新出发解决，其中基础建设主要指充电桩的大面积覆盖，这种方法并不实际，尤其是偏远地区。技术革新才是最终解决这些问题的关键所在，目前主要从锂离子电池材料方面出发，寻找容量更高的正极或负极材料，进而提升电池的能量密度。

锂离子电池当前主流的负极材料为石墨负极，它的理论容量为372mAh/g。以石墨为负极的锂离子电池已经不能满足现在对电池里程的要求。硅作为一种新的负极材料近几年受到广泛关注，其理论容量为4200mAh/g，是商业石墨负极的十倍以上；其制备的原材料丰富多样。

目前硅负极材料制备方法主要有气相沉积法和化学还原法。气相沉积法需要高纯的硅靶材和高精密的制造设备，一般采用该方法制备的硅材料产量比较少，造成生产成本非常贵，不能满足工业需求。化学还原作为一种可控的制备方法，从低成本的氧化硅材料开始，经过高温还原的方法实现硅材料的制备。其中，镁热还原方法是现在研究的主流。镁热还原通常温度比较低，材料性能比较好。但也存在一些问题：第一，通常镁热还原反应在反应炉中进行，需要加热到一定的温度才能开始反应，升温时间比较长；第二，由于镁的活性很高，反应中容易生成副产物硅化镁，在后处理水洗工艺反应比较剧烈，有着火的风险存在；第三，反应后的镁通常会有残余，增加后处理工艺的不安全性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用焦耳热制备单质硅的方法，采用本发明的方法升温速率快，可以快速制备单质硅，且制备的单质硅纯度高，不存在后处理不安全的问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种利用焦耳热制备单质硅的方法，包括以下步骤：

将镁粉和氧化硅混合，将所得混合物压制成坯料，将所述坯料装入带有电极的容器中，接通所述电极的电源，利用坯料产生的焦耳热将坯料加热至650～1000℃，进行还原反应，得到第一粗硅；

调节所述电源的电压和/或电流，将所述第一粗硅升温至1100～1300℃，进行第二保温，得到第二粗硅；

调节所述电源的电压和/或电流，将所述第二粗硅升温至1500～2000℃，进行第三保温，得到单质硅。

优选的，所述还原反应、第二保温和第三保温的时间独立地为10～240min。

优选的，所述镁粉和氧化硅的质量比为(0.8～4)：1。

优选的，所述镁粉的粒径为0.5～15μm。

优选的，所述氧化硅的粒径为5nm～5μm。

优选的，所述还原反应在保护气氛下进行。

优选的，提供所述保护气氛的气体为氢气、氩气和氮气中的一种或多种。

优选的，所述第三保温在抽真空条件下进行，真空度为10Pa～0.1MPa。

优选的，所述坯料的厚度为1mm～100cm。