[发明专利]一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法

权利要求书

1.一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，包括以下步骤：

S1、向第一反应器中加入浓度为55%~65%的过氧化氢溶液，随后向其中加入乙酸酐，待过氧化氢溶液和乙酸酐混合均匀后向其中加入酸催化剂并在搅拌条件下反应得到过氧乙酸溶液；以上过程控制第一反应器中液体温度不超过40℃；

S2、向第二反应器中加入四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯和有机溶剂，混合均匀，得到四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯溶液；

S3、将步骤S1制得的过氧乙酸溶液加入至第二反应器中，使过氧乙酸溶液与四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯溶液混合，并在搅拌下发生反应得到反应液；以上过程控制第二反应器中液体温度不超过40℃；

S4、将反应液静置分层，分离出有机相，依次用氢氧化钠溶液和水处理将有机相洗至中性；

S5、对洗至中性的有机相进行蒸馏处理，分离出其中的有机溶剂，即得到4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯。

2.根据权利要求1所述的一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：步骤S1中乙酸酐添加量相较于过氧化氢溶液过量。

3.根据权利要求2所述的一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：乙酸酐添加量与过氧化氢实际添加量的摩尔比为（0.8~0.87）:1。

4.根据权利要求2所述的一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯与过氧化氢实际添加量的摩尔比为（0.65~0.75）:1。

5.根据权利要求1所述的一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：步骤S4中氢氧化钠溶液的浓度为40%~60%；分离出的有机相先用氢氧化钠溶液洗至pH为7~8，再用水洗至中性。

6.根据权利要求1所述的一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：步骤S1中酸催化剂为硫酸。

7.根据权利要求1所述的一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：步骤S3中过氧乙酸溶液在1~1.5h内分批逐渐加入至第二反应器中，所述的过氧乙酸溶液与四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯溶液混合完成后在搅拌下继续反应4~7h得到反应液。

8.根据权利要求6所述的一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：硫酸的添加量为过氧化氢溶液和乙酸酐总重的2~4%。

9.根据权利要求1所述的一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：步骤S1中控制第一反应器中液体温度为35~40℃；步骤S3中控制第二反应器中液体温度为35~40℃。

10.根据权利要求1所述的一种4，5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：步骤S1中加入的过氧化氢浓度为62%~65%。