[发明专利]一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法

说明书

本发明属于材料测试领域，特别是一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法，所述的装置包括用于透射电镜样品制备的三脚平衡研磨台装置，主要包括精密千分尺、千分尺支撑脚、楔形圆柱固定器、液泡水平仪以及带有3°坡度的楔形圆柱。精密千分尺、千分尺支撑脚和液泡水平仪用于测量其与样品的水平关系、厚度差异测量，楔形圆柱固定器用于固定需要研磨厚度的样品，带有3°坡度的楔形圆柱用于粘接厚度均匀态梯度纳米结构材料样品。所示的方法包含均匀薄片粘接、楔形样品制备、离子减薄制备三步工序。将样品固定在楔形圆柱的斜坡面上，使其梯度组织方向的边缘粘接在斜坡面与水平面的交线区域；通过往复研磨的方式对样品进行研磨，获得厚度不均匀态梯度纳米结构材料样品；采用离子减薄法对样品进行减薄，获得可供透射电镜观察的厚度不均匀态梯度纳米结构材料透射电镜样品。

技术领域

本发明涉及材料测试技术领域，具体为一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法。

背景技术

利用严重塑性变形等方法制备的超细晶/纳米晶材料具有优异的强度、硬度指标，但其韧性显著降低、加工硬化能力消失。为解决金属材料中强度与塑性之间的取舍问题，人们通过开发一些新颖的表面改性方法来制备梯度纳米结构材料，即在材料表面制备晶粒尺寸由表及里逐渐从纳米尺度变化到微米尺度的梯度结构，其内部缺陷也发生逐步变化，这一特殊的材料构筑形式也使其具有优越的强塑性匹配。为厘清梯度纳米结构材料的加工工艺、微观组织与力学性能之间的关联，在对梯度纳米结构样品的结构表征和机理研究方面，透射电镜是不可或缺的研究工具，因此如何制备出适合于电镜观察的试样是关键技术之一。目前实验室较为常见的透射电镜样品制备方法是将样品制备成直径为3mm的圆片，通过机械研磨至特定的均匀厚度后，再通过电解抛光/离子束抛光，最终获得适合透射电镜观察的薄区位置。但上述方法获得的观察区域较为随机，对于表面纳米化样品(一般整个样品厚度小于2mm，梯度结构层一般小于400μm)而言，由于梯度组织的分散性，很难精准定位样品的观察区域。

经对现有技术的文献检索发现，K.Lu等人在《Acta Materialia》材料学报，2006，54(19)：5281-5291上发表的“Plastic strain-induced grain refinement at thenanometer scale in copper”(塑性变形导致铜的晶粒纳米化)一文中介绍了一种经过表面机械研磨处理后的纯铜透射电镜样品制备技术。在样品处理后的表面上镀1.5mm厚的Ni层，将电镀样品(直径为3mm，厚度为0.5mm)的横截面切割，保证处理表面位于中间，形成未变形纯铜+变形梯度层+Ni层的结构；通过机械研磨+凹坑+离子减薄的方式将样品制备成可供电镜观察的TEM样品。但上述制备横截面试样的方法仍有相应的问题：(1)由于镍层与样品只是简单的物理结合，操作不当也很容易造成样品变形甚至直接穿孔，降低了实验的准确性和成功率。(2)对于其他具有相同色泽、相同晶体结构的的金属材料，Ni层的存在也容易造成实验的干扰和误解，影响TEM观察的效率。

进一步检索文献，J.Li等人在《Materials Characterization》材料表征，2006，57(1)：64-70上发表的“Recent advances in FIB–TEM specimen preparation techniques”(聚焦离子束-透射电镜样品制备技术的研究进展)一文中提到，得益于超高空间分辨率聚焦离子束-纳米加工技术的迅速发展，可通过非常精细的Ga离子束轰击样品的特定位置，实现精准的切割、剥离、提取、减薄等一系列操作。但该技术非常依赖于FIB-SEM加工平台，同时由于离子束加工能力的限制，样品尺寸一般被限制在10μm以下，而且容易存在非晶层、薄片卷曲、应力释放等可能性。对于梯度样品而言，分析不同深度的组织特征需要制备多个试样，实验耗时很长、成本高。

发明内容

针对现有梯度纳米结构材料透射电镜样品制备存在的问题，本发明的目的是提供一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法，实现梯度纳米结构材料在梯度组织方向的薄区制备，通过单个样品即可完成材料加工工艺、微观组织和力学性能之间的分析，提高了科学研究的工作效率。