[发明专利]一种2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯-酚的制备方法

说明书

本发明提出了一种2,4‑二(正辛基硫亚甲基)‑6‑甲基苯酚的制备方法，所述方法包括：首先将邻甲酚、正辛硫醇、DMF和甲醛混合后升温至50‑60℃，滴加二甲胺，保持滴加温度为55‑75℃，滴加完毕保持55‑75℃反应20‑40min，得到第一反应液；将第一反应液加热至80‑100℃，回流2±0.5h，回流完毕，减压蒸馏回收溶剂和未反应的甲醛，回收完毕后，降温至20‑30℃，加入石油醚，得到第二反应液；向第二反应液加入蒸馏水，升温至35‑45℃，停止加热，搅拌0.5‑2h，搅拌完毕，静置分层，去掉水层，得到第三反应液；常压蒸馏回收第三反应液中的石油醚，回收完毕后，升温至130‑150℃，然后降温至20‑30℃，得到2,4‑二(正辛基硫亚甲基)‑6‑甲基苯酚。通过生产步骤优化，从而提高了底物转化率，以及产物的收率。

技术领域

本发明涉及酚类抗氧剂的制备技术领域，尤其涉及一种2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法。

背景技术

酚类抗氧剂是一类很重要的主抗氧剂，可以防止聚合物材料因氧化降解而失去强度和韧性，广泛应用于高分子聚合物如橡胶、塑料和粘合剂中，2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚又称抗氧剂1520，是一种含硫醇烷基的受阻酚类抗氧剂，在日常生活中得到了广泛的应用。

由于2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚在遇到铁或者其他氧化性物质的情况下会发生变色，因此工艺过程中需要对原料、反应容器以及反应过程进行严密的控制，然而现有的生产工艺中，反应初始原料以及反应过程中产生的可能存在氧化性的杂质均未得到有效的控制，这也导致现有技术中的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的产品存在被氧化的问题，而为了去除被氧化的产物，最终产品的收率必然也会受到影响，且针对成品的除杂处理会导致生产周期拉长，产品损失增大。

有鉴于此，有必要开发一种从源头和中间过程对杂质进行控制的适用于工业化应用的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种能够有效降杂质含量的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、将邻甲酚、正辛硫醇、DMF和甲醛混合后升温至50-60℃，滴加二甲胺，保持滴加温度为55-75℃，滴加完毕保持55-75℃反应20-40min，得到第一反应液；

步骤S2、将第一反应液加热至80-100℃，回流2±0.5h，回流完毕，减压蒸馏回收溶剂和未反应的甲醛，回收完毕后，降温至20-30℃，加入石油醚，得到第二反应液；

步骤S3、向第二反应液加入蒸馏水，升温至35-45℃，停止加热，搅拌0.5-2h，搅拌完毕，静置分层，去掉水层，得到第三反应液；

步骤S4、常压蒸馏回收第三反应液中的石油醚，回收完毕后，升温至130-150℃，然后降温至20-30℃，得到2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤S1中，所述邻甲酚：正辛硫醇：DMF：甲醛：二甲胺的用量比为20：(50-60)：(15-25)：(1-10)：(15-25)：(120-140)。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤S2中，回流的真空度为-0.1～-0.01MPa。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤S2中，减压蒸馏回收溶剂和未反应的甲醛的方法为，停止加热，保持真空设备正常工作，切换设备连接状态并自然降温至真空度小于-0.09MPa时，开始加热，至温度为110-120℃时，保温处理10-60min，回收完毕。