[发明专利]一种2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯-酚的制备方法

权利要求书

1.一种2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、将邻甲酚、正辛硫醇、DMF和甲醛混合后升温至50-60℃，滴加二甲胺，保持滴加温度为55-75℃，滴加完毕保持55-75℃反应20-40min，得到第一反应液；

步骤S2、将第一反应液加热至80-100℃，回流2±0.5h，回流完毕，减压蒸馏回收溶剂和未反应的甲醛，回收完毕后，降温至20-30℃，加入石油醚，得到第二反应液；

步骤S3、向第二反应液加入蒸馏水，升温至35-45℃，停止加热，搅拌0.5-2h，搅拌完毕，静置分层，去掉水层，得到第三反应液；

步骤S4、常压蒸馏回收第三反应液中的石油醚，回收完毕后，升温至130-150℃，然后降温至20-30℃，得到2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚。

2.如权利要求1所述的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述邻甲酚：正辛硫醇：DMF：甲醛：二甲胺的用量比为20：(50-60)：(15-25)：(1-10)：(15-25)：(120-140)。

3.如权利要求1所述的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤S2中，回流的真空度为-0.1～-0.01MPa。

4.如权利要求3所述的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤S2中，减压蒸馏回收溶剂和未反应的甲醛的方法为，停止加热，保持真空设备正常工作，切换设备连接状态并自然降温至真空度小于-0.09MPa时，开始加热，至温度为110-120℃时，保温处理10-60min，回收完毕。

5.如权利要求1所述的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤S3还包括，重复以下步骤：向第二反应液加入蒸馏水，升温至35-45℃，停止加热，搅拌0.5-2h，搅拌完毕，静置分层，去掉水层；直至去掉的水层pH值为6.5-7时，得到第三反应液。

6.如权利要求1所述的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤S3中，加入蒸馏水时通过高位槽加入。

7.如权利要求1所述的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤S4中，回收完毕后开始升温至130-150℃时，对体系进行逐渐减压处理，减压至真空度为-0.09MPa，维持-0.09MPa至温度达到130-150℃。

8.如权利要求7所述的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤S4中，回收完毕后开始升温至130-150℃时，对体系进行逐渐减压处理，减压处理的时间为1.5-2h。