[发明专利]一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料及其制备方法，首先，通过简单水热反应制备Ni/Co‑MOF前驱体，随后经过氩气惰性环境下高温处理获得核壳Ni/Co@C复合吸波材料。该复合吸波材料在3.5mm厚度下，频率为8.9GHz，最优有效吸波带宽(RL)值可达到‑71.9dB，RL‑10的有效吸波带宽高达16GHz，覆盖了S,C,X和Ku频带，且由于形成了碳包裹镍钴的核壳结构，材料具有很好的稳定性。本发明方法制备的吸波材料环境友好，稳定性好，吸波带宽较宽，反射损耗高，工艺简单，适合规模生产。

技术领域

本发明属于电磁吸波材料技术领域，更具体地，涉及一种核壳 Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料及其制备方法。

背景技术

近年来，随着微电子技术、5G移动技术、民用和军用精密设备的快速发展，电磁污染可能会危害人体健康，甚至导致信息泄露。目前，为了获得具有高、薄、宽、轻的理想电磁波吸收材料，人们做出了很大的努力。然而，对吸波材料来说，很难同时满足较宽的有效吸波带宽(EAB)和令人满意的反射损耗(RL)。

在研究的吸收材料中，以电损耗为主的碳基材料由于密度低、化学稳定性好、强度高等优点得到了广泛的应用，但其磁性较差导致了窄的EAB。由于具有高饱和磁化强度、可调谐的形貌和在高频范围内可分辨的磁导率，以磁损耗为主的CoNi合金被认为是一种重要的电磁波吸收材料。然而，趋肤效应、阻抗失配、密度大、易氧化和易团聚限制了它们的电磁波吸收性能，因此RL和EAB的效果不是很理想。因此将电损耗和磁损耗结合起来，并利用协同效应达到阻抗匹配，并调控微观形貌增强介电损耗是提高RL的有效方法。

发明专利《氮掺杂多孔碳包覆空心钴镍合金复合吸波材料的制备方法》(申请公布号CN112743098A)公开了一种氮掺杂多孔碳包覆空心钴镍合金复合吸波材料的制备方法，利用水合肼合成Ni/Co合金，多巴胺原位聚合，再经过高温煅烧得到多孔结构材料，所制备的吸波材料最强反射损耗约为-47.1dB，最大EAB约为4.52GHz，该发明虽然有效增强了反射损耗，但其合成复杂、且用到了易制毒物水合肼，吸收带宽窄，限制了其实际应用。发明专利《一种钴镍合金@氮掺杂多孔碳复合微波吸收材料制备方法》(申请公布号CN112266766A)公开了一种钴镍合金@氮掺杂多孔碳复合微波吸收材料制备方法，通过沉淀聚合的方式，在合金表面生长一层COFs，得到的CoNi@COFs 复合物晶体经热解，获得具有核壳结构的中空钴镍合金@氮掺杂多孔碳复合微波吸收材料。该发明最大反射损耗(RL)达到-55.4dB，EAB超过5.12GHz，同样合成的过程中用到了易制毒物水合肼。

发明内容

本发明针对现有吸波材料合成步骤复杂、稳定性差，环境不友好、有效吸波带宽窄、吸波强度差等问题，提出一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料制备方法。

本发明技术方案：一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料制备方法，包含以下步骤：

步骤1：制备Ni/Co-MOF前驱体：

将钠盐和烟酸溶于去离子水中搅拌得到A溶液；将镍盐、钴盐和聚乙烯吡咯烷酮于去离子水中，搅拌得到B溶液；将B溶液缓慢加入到A溶液中并搅拌，然后将混合溶液转移到高压釜中，在100-150℃条件下反应4-8小时，后得到Ni/Co-MOF前驱体；

步骤2：制备Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料：

Ni/Co-MOF前驱体在氩气环境中550-700℃温度下热解0.5-2.5 小时，升温速率为2-8℃/分钟，然后冷却得到具有核壳结构的Ni/Co 合金@氮掺杂碳基吸波复合材料Ni/Co@C。

所述的钠盐、烟酸、镍盐、钴盐四者的质量比为：1:1:2:1～4:5:6:4。

所述的钠盐为乙酸钠，所述的镍盐为硝酸镍。

所述的钴盐为硝酸钴。