[发明专利]一种低介电损耗碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法有效
申请号: | 202111281748.X | 申请日: | 2021-11-01 |
公开(公告)号: | CN113896556B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 吴宝林;侯振华;吴迪 | 申请(专利权)人: | 江西信达航科新材料科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 沈振涛 |
地址: | 330000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低介电 损耗 碳化硅 纤维 增强 陶瓷 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种低介电损耗碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)SiC@SiO2核壳结构的制备:将碳化硅纤维置于高频感应炉中,在空气气氛下热氧化处理,随炉冷却,即得SiC@SiO2核壳结构;
(2)表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构的制备:利用化学气相沉积法,在SiC@SiO2核壳结构表面沉积氧化镧薄膜;
(3)低介电损耗碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备:将步骤(2)制得的表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构、硼化合物、氮化硅、二氧化硅混匀,装入干压模具中,4-6MPa预压0.5-3min得胚体,将胚体置于坩埚中,抽真空,升温,真空烧结,降温,即得;
其中,步骤(1)中,热氧化处理条件为:1400-1500℃热氧化处理1-2min;
其中,步骤(2)中,化学气相沉积步骤为:S1,将镧源和SiC@SiO2核壳结构分别放入管式炉腔体内,对腔体抽真空,通入运输气体调整腔体内压强,然后将腔体升温至800℃-1100℃,通过运输气体流量调整腔体内压强,使腔体内压强处于低压状态下,然后通入氧源生长薄膜;S2,保持S1的生长时的温度、腔体内压强、运输气体和氧源流量,原位后退火处理;S3关闭氧气和热源,调整腔体内压强,在运输气体氛围下自然降温至室温,在衬底上获得氧化镧外延薄膜;
所述镧源为金属镧,所述运输气体为氮气或氩气,所述氧源为氧气;升温前,运输气体调整腔体内压强至100-760Torr,运输气体的气流量为400-1000 sccm,升温后,运输气体调整腔体内压强至0.1-10Torr,运输气体的气流量为10-100sccm;氧气的气流量为10-100sccm;
其中,步骤(3)中,原料用量为:表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构100份,硼化合物3-4份,氮化硅1-2份,二氧化硅1-3份,以重量份计;所述硼化合物为氮化硼或碳化硼;真空烧结条件为:0.01Pa以下真空度,烧结温度为2000-2200℃;烧结时间为10-24h;
步骤(3)中,升温条件:从室温升至1650-1850℃时,升温速率为50-60℃/min,从1650-1850℃升至2000-2200℃时,升温速率为10-20℃/min;降温条件:从2000-2200℃将至1650-1850℃时,降温速率为10-20℃/min,从1650-1850℃将至室温时,降温速率为50-60℃/min。
2.权利要求1方法制得的低介电损耗碳化硅纤维增强陶瓷复合材料。
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