[发明专利]一种柠檬酸钠的纯化制备方法在审

专利信息
申请号: 202111279655.3 申请日: 2021-11-01
公开(公告)号: CN113880711A 公开(公告)日: 2022-01-04
发明(设计)人: 赵俊峰;孟光兵;杜胜伟;时振 申请(专利权)人: 莱芜泰禾生化有限公司
主分类号: C07C51/47 分类号: C07C51/47;C07C51/43;C07C59/265
代理公司: 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人: 曹洪进
地址: 271100 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 柠檬酸 纯化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种柠檬酸钠的纯化制备方法,其特征在于,所述方法包括:

得到柠檬酸发酵液;

将柠檬酸发酵液加入有机溶剂进行预热,后进行过滤并脱色,得到第一柠檬酸发酵液;

将第一所述柠檬酸发酵液进行阳离子交换树脂吸附,得到第二柠檬酸发酵液;

将所述第二柠檬酸发酵液进行阳离子检测,得到阳离子浓度;

根据所述阳离子浓度,判断是否需要再次进行阳离子交换树脂吸附;

若是,将所述第二柠檬酸发酵再次进行阳离子交换树脂吸附,得到第三柠檬酸发酵液;

将第三柠檬酸发酵液进行阴离子交换树脂吸附,得到第四柠檬酸发酵液;

将第四柠檬酸发酵液进行柠檬酸检测,得到第四柠檬酸发酵液的柠檬酸含量;

根据第四柠檬酸发酵液的所述柠檬酸含量,判断是否需要再次进行阴离子交换树脂吸附;

若是,将所述第四柠檬酸发酵液再次进行阴离子交换树脂吸附,得到含柠檬酸的树脂;

将含柠檬酸的所述树脂进行含钠的碱性溶液洗脱,得到洗涤液;

将所述洗涤液进行浓缩和结晶,得到纯净的柠檬酸钠结晶。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述第二柠檬酸发酵液进行阳离子检测,得到阳离子浓度,具体包括:

分别绘制Fe3+、Ca2+和Mg2+的标准曲线;

将第二柠檬酸发酵液通过离子色谱,分别得到Fe3+、Ca2+和Mg2+的吸光度;

根据所述Fe3+、所述Ca2+和所述Mg2+的吸光度,通过所述标准曲线,得到Fe3+、Ca2+和Mg2+的浓度。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述根据所述阳离子浓度,判断是否需要再次进行阳离子交换树脂吸附,具体包括:

分别得到Fe3+、Ca2+和Mg2+的目标浓度;

分别根据Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述浓度和Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述目标浓度的大小,判断是否需要再次进行阴离子交换树脂吸附;

若Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述浓度和Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述目标浓度的差值都≤±0.05%,判定不需要再次进行阴离子交换树脂吸附;

若任一Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述浓度和Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述目标浓度的差值>±0.05%,判定需要再次进行阴离子交换树脂吸附。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将第四柠檬酸发酵液进行柠檬酸检测,得到第四柠檬酸发酵液的柠檬酸含量,具体包括:

绘制柠檬酸含量的标准曲线;

将第四柠檬酸发酵液中加入硝酸铁溶液,混合后进行紫外分光光度测定,得到第四柠檬酸发酵液的吸光度;

根据所述第四柠檬酸发酵液的吸光度和柠檬酸含量的所述标准曲线,得到第四柠檬酸发酵液的柠檬酸含量。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述根据第四柠檬酸发酵液的所述柠檬酸含量,判断是否需要再次进行阴离子交换树脂吸附,具体包括:

得到第四柠檬酸发酵液的标准柠檬酸含量;

根据第四柠檬酸发酵液的所述柠檬酸含量和标准柠檬酸含量的大小,判断是否需要再次进行阴离子交换树脂吸附;

若所述柠檬酸含量所述标准柠檬酸含量,判定需要再次进行阴离子交换树脂吸附;

若所述柠檬酸含量≤所述标准柠檬酸含量,判定不需要再次进行阴离子交换树脂吸附。

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