[发明专利]一种柠檬酸钠的纯化制备方法在审
申请号: | 202111279655.3 | 申请日: | 2021-11-01 |
公开(公告)号: | CN113880711A | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 赵俊峰;孟光兵;杜胜伟;时振 | 申请(专利权)人: | 莱芜泰禾生化有限公司 |
主分类号: | C07C51/47 | 分类号: | C07C51/47;C07C51/43;C07C59/265 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 曹洪进 |
地址: | 271100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柠檬酸 纯化 制备 方法 | ||
1.一种柠檬酸钠的纯化制备方法,其特征在于,所述方法包括:
得到柠檬酸发酵液;
将柠檬酸发酵液加入有机溶剂进行预热,后进行过滤并脱色,得到第一柠檬酸发酵液;
将第一所述柠檬酸发酵液进行阳离子交换树脂吸附,得到第二柠檬酸发酵液;
将所述第二柠檬酸发酵液进行阳离子检测,得到阳离子浓度;
根据所述阳离子浓度,判断是否需要再次进行阳离子交换树脂吸附;
若是,将所述第二柠檬酸发酵再次进行阳离子交换树脂吸附,得到第三柠檬酸发酵液;
将第三柠檬酸发酵液进行阴离子交换树脂吸附,得到第四柠檬酸发酵液;
将第四柠檬酸发酵液进行柠檬酸检测,得到第四柠檬酸发酵液的柠檬酸含量;
根据第四柠檬酸发酵液的所述柠檬酸含量,判断是否需要再次进行阴离子交换树脂吸附;
若是,将所述第四柠檬酸发酵液再次进行阴离子交换树脂吸附,得到含柠檬酸的树脂;
将含柠檬酸的所述树脂进行含钠的碱性溶液洗脱,得到洗涤液;
将所述洗涤液进行浓缩和结晶,得到纯净的柠檬酸钠结晶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述第二柠檬酸发酵液进行阳离子检测,得到阳离子浓度,具体包括:
分别绘制Fe3+、Ca2+和Mg2+的标准曲线;
将第二柠檬酸发酵液通过离子色谱,分别得到Fe3+、Ca2+和Mg2+的吸光度;
根据所述Fe3+、所述Ca2+和所述Mg2+的吸光度,通过所述标准曲线,得到Fe3+、Ca2+和Mg2+的浓度。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述根据所述阳离子浓度,判断是否需要再次进行阳离子交换树脂吸附,具体包括:
分别得到Fe3+、Ca2+和Mg2+的目标浓度;
分别根据Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述浓度和Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述目标浓度的大小,判断是否需要再次进行阴离子交换树脂吸附;
若Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述浓度和Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述目标浓度的差值都≤±0.05%,判定不需要再次进行阴离子交换树脂吸附;
若任一Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述浓度和Fe3+、Ca2+和Mg2+的所述目标浓度的差值>±0.05%,判定需要再次进行阴离子交换树脂吸附。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将第四柠檬酸发酵液进行柠檬酸检测,得到第四柠檬酸发酵液的柠檬酸含量,具体包括:
绘制柠檬酸含量的标准曲线;
将第四柠檬酸发酵液中加入硝酸铁溶液,混合后进行紫外分光光度测定,得到第四柠檬酸发酵液的吸光度;
根据所述第四柠檬酸发酵液的吸光度和柠檬酸含量的所述标准曲线,得到第四柠檬酸发酵液的柠檬酸含量。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述根据第四柠檬酸发酵液的所述柠檬酸含量,判断是否需要再次进行阴离子交换树脂吸附,具体包括:
得到第四柠檬酸发酵液的标准柠檬酸含量;
根据第四柠檬酸发酵液的所述柠檬酸含量和标准柠檬酸含量的大小,判断是否需要再次进行阴离子交换树脂吸附;
若所述柠檬酸含量所述标准柠檬酸含量,判定需要再次进行阴离子交换树脂吸附;
若所述柠檬酸含量≤所述标准柠檬酸含量,判定不需要再次进行阴离子交换树脂吸附。
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