[发明专利]破乳剂及其制备方法有效
申请号: | 202111246905.3 | 申请日: | 2021-10-26 |
公开(公告)号: | CN113684054B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 艾明刚;刘明哲;程昊;赵彬;王杰龙 | 申请(专利权)人: | 胜利油田海发环保化工有限责任公司;山东海盛海洋工程集团有限公司 |
主分类号: | C10G33/04 | 分类号: | C10G33/04 |
代理公司: | 淄博市众朗知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37316 | 代理人: | 程强强 |
地址: | 257237 山东省东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种破乳剂,其特征在于:以质量百分数计,由20-25%的硅油改性酚胺树脂聚醚破乳剂、30-35%的丙烯酸改性三嵌段酚胺树脂聚醚破乳剂、5-8%的离子液体、0.5-0.7%的十四烷酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱、12-15%的二乙二醇单正丁醚和余量水组成;
所述的离子液体为溴代-1-辛基-2,3-二甲基咪唑;
所述的硅油改性酚胺树脂聚醚破乳剂的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将酚胺树脂和碱催化剂加入高压反应釜,搅拌升温至90-95℃,抽真空并氮气置换,压力控制在-0.20~-0.15MPa,继续升温至125-127℃,通入环氧丙烷进行反应,保持高压反应釜内压力为0.27-0.30 MPa,反应一段时间,当压力降至-0.20~-0.15 MPa时通入环氧乙烷,保持高压反应釜内压力为0.21-0.23MPa,反应温度为113-115℃,当压力降至-0.20~-0.15MPa时反应完毕,制备得到二嵌段酚胺树脂聚醚;
(2)硅油改性
向脱水处理后的二嵌段酚胺树脂聚醚中滴加甲基乙氧基硅油和油酸,滴加完毕,在115-118℃反应55-65min,然后减压蒸馏反应20-25min,制备得到硅油改性酚胺树脂聚醚破乳剂;其中:所述的脱水处理是将二嵌段酚胺树脂升温至100-105℃减压蒸馏脱水处理45-50分钟;
所述的丙烯酸改性三嵌段酚胺树脂聚醚破乳剂的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将酚胺树脂和碱催化剂加入高压反应釜,搅拌升温至90-95℃,抽真空并氮气置换,压力控制在-0.20~-0.15MPa,继续升温至125-127℃,通入环氧丙烷进行反应,保持高压反应釜内压力为0.27-0.30 MPa,反应一段时间,当压力降至-0.20~-0.15 MPa时通入环氧乙烷,保持高压反应釜内压力为0.21-0.23MPa,反应温度为113-115℃,当压力降至-0.20~-0.15MPa时反应完毕,制备得到二嵌段酚胺树脂聚醚;
(2)通入环氧丙烷反应一段时间,保持高压反应釜内压力为0.27-0.30 MPa,反应温度为125-127℃,当压力降至-0.20~-0.15MPa时反应完毕,制备得到三嵌段酚胺树脂聚醚;
(3)将步骤(2)制备得到的三嵌段酚胺树脂聚醚溶于甲苯溶液中,以十二烷基苯磺酸为催化剂,加入丙烯酸进行酯化反应,待酯化反应完毕后,加入偶氮二异丁腈进行聚合反应,然后经后处理,制备得到丙烯酸改性三嵌段酚胺树脂聚醚;
其中:
所述的硅油改性酚胺树脂聚醚破乳剂的制备方法步骤(1)制备得到的二嵌段酚胺树脂聚醚与所述的丙烯酸改性三嵌段酚胺树脂聚醚破乳剂的制备方法步骤(1)制备得到的二嵌段酚胺树脂聚醚相同,其中两者步骤(1)中:
所述的酚胺树脂的制备方法如下:向2,2-双(4-羟基苯基)丙烷和二乙烯三胺的混合体系中滴加甲醛溶液,在35-38℃保温反应2.5-3h,然后加入二甲苯,升温至100-105℃,高温脱水反应3.5-4h,除去二甲苯,制备得到酚胺树脂,其中:所述的2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、二乙烯三胺、甲醛的物质的量之比为1:4-6: 4-6;
以酚胺树脂、环氧乙烷和环氧丙烷的质量和为100%计,其中:酚胺树脂为3.5-5.5%、环氧乙烷15-18%、环氧丙烷77-80%;
所述的碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或乙醇钠中的一种或几种的混合物;加入碱催化剂的质量占酚胺树脂、环氧乙烷和环氧丙烷质量和的0.5-0.7%。
2.根据权利要求1所述的破乳剂,其特征在于:以质量百分数计,由22%的硅油改性酚胺树脂聚醚破乳剂、35%的丙烯酸改性三嵌段酚胺树脂聚醚破乳剂、6%的离子液体、0.5%的十四烷酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱、14%的二乙二醇单正丁醚和余量水组成。
3.根据权利要求1所述的破乳剂,其特征在于:硅油改性酚胺树脂聚醚破乳剂的制备方法,步骤(2)中所述的二嵌段酚胺树脂聚醚、甲基乙氧基硅油、油酸的质量比为1:2.2-2.4:0.05-0.07。
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