[发明专利]一种制备1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇的方法

权利要求书

1.一种制备1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇的方法，以一卤代甲烷为原料在醚类溶剂中制备甲基卤化镁格氏试剂，再在催化剂存在下与1,1,1-三氟丙酮经格氏反应制得，

反应式如下：

所述的X=Cl，Br，I；

所述的催化剂为三氯化镓；

所述三氯化镓与1,1,1-三氟丙酮的摩尔比为0.01:1~0.5:1；

步骤包括，

（A）在通氮气的反应釜内，加入镁屑和醚类溶剂，搅拌；加入少量一卤代甲烷、少量碘，升温引发反应；引发成功后，继续加入一卤代甲烷，加入完成后，搅拌反应一段时间，得甲基卤化镁格氏试剂；

（B）另一反应釜，加入1,1,1-三氟丙酮、 醚类溶剂和催化剂，搅拌；氮气保护下，降温，滴加制备的甲基卤化镁格氏试剂，滴加温度为-20℃~10℃；滴毕，保温温度为-20℃~10℃，搅拌反应6小时~20小时；

（C）用酸性水溶液淬灭反应；静置、分层、常压蒸馏收集馏分即1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇；

所述1,1,1-三氟丙酮与一卤代甲烷的摩尔比为1:1~1:1.5。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述一卤代甲烷为一氯甲烷。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的醚类溶剂为乙醚、丙醚、正丁醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃中一种或几种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述醚类溶剂为正丁醚。

5.根据权利要求1~2或4中任一项所述的方法，其特征在于：所述1,1,1-三氟丙酮与一卤代甲烷的摩尔比为1:1.3~1:1.4；所述三氯化镓与1,1,1-三氟丙酮的摩尔比为0.1:1~0.2:1。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述1,1,1-三氟丙酮与一卤代甲烷的摩尔比为1:1.3；所述三氯化镓与1,1,1-三氟丙酮的摩尔比为0.1:1。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述滴加温度为-10℃~0℃；保温温度为-10℃~0℃；所述步骤（B）中，搅拌反应8~12小时。

8.根据权利要求6或7中任一项所述的方法，其特征在于：所述滴加温度为-10℃；保温温度为-10℃；所述步骤（B）中，搅拌反应12小时。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述酸性水溶液是氯化铵水溶液。

10.根据权利要求1~2、4、6~7或9中任一项所述的方法，其特征在于：所述用酸性水溶液淬灭反应是指将反应液加入到酸性水溶液中淬灭。