[发明专利]一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法

说明书

本发明公开了一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,包括以下步骤①反应段填料层处理；②填料层的安装；③精馏处理：将有机硅低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和助催化剂一甲氢二氯硅送入精馏塔内的反应段固态催化填料层表面进行歧化反应，歧化反应中生成的二甲基二氯硅烷及未反应完全的混合气体向下流动形成混合液体，混合液体一部分通过塔釜排出管采出进入精馏原料单元分离处理，混合液体的另一部分通过塔釜旁通管采出，经再沸器加热后形成蒸汽进入到精馏塔内，而歧化反应中未反应完全的以三甲基氯硅烷为主的低沸物气体，通过塔顶排出管采出送至冷凝器。本方法具有流程短、产品得率高、运行成本低、实现连续高效运行的优点。

技术领域

本发明属于有机硅生产工艺技术领域，具体涉及一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法。

背景技术

有机硅材料是一类以Si-O键为主链，在Si原子上再引入有机基团作为侧链的半有机、半无机结构的高分子化合物，因此兼具有机物和无机物的优点，在航空航天、军事技术、电子电气工业、纺织造纸、建筑工业、化学工业、金属和油漆工业、医药医疗等领域中都得到了广泛的应用。甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、四甲基硅烷等）是有机硅生产中的重要单体，其中二甲基二氯硅烷有着中流砥柱的地位。在采用硅粉和氯甲烷合成生产二甲基氯硅烷的方法中，在除目标产物二甲基二氯硅外，还产生了大量的一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷及少量以二甲氢一氯硅烷、三氯氢硅、四甲基硅烷等为主的低沸物。上述副产物除三甲和一甲含氢具有一定的经济价值外，其余利用价值不大，所以，如何将低沸物中的有效成分提取出来，是当前有机硅生产工艺迫切解决的问题。在现有的技术中，一般都是将一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷以及产生的低沸物利用歧化反应的方式生产二甲基二氯硅烷，歧化回收低沸物也是目前生产中常用的方法，该工艺流程如下：在歧化反应釜中一次性按比例加入低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和催化剂三氯化铝粉末，然后通过歧化釜内的搅拌器搅拌，歧化釜夹套通入蒸汽升温，在0.5MPa、130-150℃下反应，之后反应产物以气相形式进入歧化塔釜进一步反应分离，歧化塔塔顶配有冷凝器、回流罐、回流泵，从歧化釜来的气相反应产物，进入歧化塔下部，穿过填料进入冷凝器冷凝后进入回流罐中，用泵送至歧化塔顶部回流口作为回流液，与上升气流接触分离，塔内气液平衡后，未反应的三甲富集在塔顶作为回流液，从歧化塔下部侧线采出歧化产品，送至精馏原料罐回收利用。上述的歧化反应在生产的过程中存在以下不足：一是设备的处理流程长，歧化塔分离后的原料成分提取率较低，其中二甲基二氯硅烷的得率约为55%、一甲基三氯硅烷的得率约为35%、高沸物的得率约为4%，存在循环提纯增加成本问题，二是歧化釜和歧化塔为间歇操作，不仅存在歧化釜夹套的换热效果不佳，搅拌器密封失效可能造成有毒有害物料泄露的问题，而且催化剂三氯化铝粉末操作不当极易附着在填料、换热管及管道内表面，造成堵塞停车，清洗难度大的问题。因此，研制开发一种流程短、产品得率高、既能有效降低提纯成本、又能实现连续高效运行的利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法是客观需要的。

发明内容

为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种流程短、产品得率高、既能有效降低提纯成本、又能实现连续高效运行的利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法。

本发明所述的利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,其特征在于在于,包括以下步骤：

①反应段填料层处理：将催化剂三氯化铝负载在反应段填料层的表面，形成反应段固态催化填料层；

②填料层的安装：先将精馏段填料层安装在精馏塔内的下部，接着将步骤处理后得到的反应段固态催化剂填料层安装在精馏塔内的中部，然后再将提留段填料层安装在精馏塔内的上部，所述精馏段填料层、反应段固态催化填料层和提留段填料层的高度比为1:1～2:1；