[发明专利]一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法在审
申请号: | 202111213805.0 | 申请日: | 2021-10-19 |
公开(公告)号: | CN113831362A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 赵生艳;吴杰;李文静;黄杰;李兴贵;余艳琼;符李庚;何宇;王彬宇;李加旺;何娇 | 申请(专利权)人: | 云南能投硅材科技发展有限公司 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12;C07F7/20 |
代理公司: | 曲靖科岚专利代理事务所(特殊普通合伙) 53202 | 代理人: | 戎加富 |
地址: | 655336 云南省曲靖*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 反应 精馏 处理 有机硅 低沸物 方法 | ||
1.一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,其特征在于在于,包括以下步骤:
①反应段填料层处理:将催化剂三氯化铝负载在反应段填料层的表面,形成反应段固态催化填料层(3);
②填料层的安装:先将精馏段填料层(2)安装在精馏塔(1)内的下部,接着将步骤①处理后得到的反应段固态催化剂填料层(3)安装在精馏塔(1)内的中部,然后再将提留段填料层(4)安装在精馏塔(1)内的上部,所述精馏段填料层(2)、反应段固态催化填料层(3)和提留段填料层(4)的高度比为1:1~2:1;
③精馏处理:将有机硅低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷的混合气体通过第一连通管线(5)进入到反应段固态催化填料层(3)上侧的精馏塔(1)内,将助催化剂一甲氢二氯硅通过第二连通管线(6)送入到反应段固态催化填料层(3)上侧的精馏塔(4)内,所述原料低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、助催化剂一甲氢二氯硅烷按64~75:4244~4250:1383~1395:569~583的摩尔比进料,之后控制精馏塔(1)内的塔顶压力0.15~0.17MPa、塔顶温度70~73℃、塔釜压力0.17~0.20MPa、塔釜温度87~89℃,让进入精馏塔(1)内的混合气体在反应段固态催化填料层(3)表面进行歧化反应,歧化反应中生成的二甲基二氯硅烷及未反应完全的混合气体形成原料液体向下流动,在塔釜得到二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和高沸物组成的混合液体,混合液体一部分通过塔釜排出管(7)采出进入精馏原料单元(8)分离处理,混合液体的另一部分通过塔釜旁通管(9)采出,经再沸器(10)加热后形成蒸汽进入到精馏段填料层(2)下侧的精馏塔(1)内,在精馏段填料层(2)和反应段固态催化填料层(3)之间与向下流动的原料液体逆流接触;而歧化反应中未反应完全的以三甲基氯硅烷为主的低沸物气体,通过塔顶排出管(11)采出送至冷凝器(12),经冷凝器(12)冷却后排出的低沸物冷凝液体通过回流管(13)进入提留段填料层(4)上侧的到精馏塔(1)内作为回流液,继续向下流动在反应段固态催化填料层(3)上反应,而经冷凝器(12)冷却后排出的不反应的低沸点气体经排放管(14)排至焚烧单元处理。
2.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,其特征在于:在步骤①中:三氯化铝采用化学气相沉积法负载在反应段填料层的表面。
3.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,其特征在于:在步骤①中:所述反应段填料层的填料为不锈钢材料制成的拉西环填料、西塔环填料、鲍尔环填料等散装填料。
4.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,其特征在于:在步骤②中,所述精馏段填料层(2)和提留段填料层(4)的填料为拉西环填料、西塔环填料、鲍尔环填料、阶梯环填料等散装填料或丝网波纹填料、板波纹填料等规整填料。
5.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,其特征在于:在步骤③中:所述再沸器(10)中混合液体的进口温度为60~70℃、蒸汽出口温度为80~90℃,冷凝器(12)中低沸物气体的进口温度为70~75℃,回流液回流温度为60~65℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,其特征在于:在步骤③中:塔釜得到的混合液体中,二甲基二氯硅烷质量百分比含量为85~90%、一甲基三氯硅烷质量百分比含量为5~10%,高沸物液体质量百分比含量为3~5%。
7.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,其特征在于:在步骤③中:冷凝器采用的冷凝介质为冷却水,再沸器采用的加热介质为0.5MPa的蒸汽。
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