[发明专利]一种聚羧酸聚合物及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202111210828.6 | 申请日: | 2021-10-18 | 
| 公开(公告)号: | CN113980196B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 | 
| 发明(设计)人: | 袁堂丰;何新耀;李玉博 | 申请(专利权)人: | 佳化化学科技发展(上海)有限公司 | 
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/34;C04B24/26;C04B103/30;C04B103/52 | 
| 代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 韩罗琳 | 
| 地址: | 201210 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羧酸 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚羧酸聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
(1)在熔化后的不饱和聚醚中加入阻聚剂和部分不饱和羧酸,形成混合溶液A;
(2)将酯化单体和剩余不饱和羧酸配制成混合溶液B;
(3)将混合溶液B加入到混合溶液A中,在引发剂的作用下本体聚合得到聚羧酸聚合物;
其中,所述步骤(1)中的不饱和羧酸的用量为不饱和羧酸总用量的25-34wt%;
所述步骤(3)中,反应前期通入惰性气体,反应中期通入氧气,反应后期通入惰性气体;
所述步骤(1)中,还包括在混合溶液A中加入第一还原剂和第一引发剂的步骤;
所述酯化单体通过丙烯酸和醇胺反应制备得到,其中,所述醇胺为单乙醇二异丙醇胺和/或二乙醇单异丙醇胺;
所述步骤(3),在混合溶液B加入到混合溶液A的同时还包括在混合溶液A中加入第二还原剂和第二引发剂的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述本体聚合的温度为65-74℃;
所述混合溶液B在1.5-3.5h内加入到混合溶液A中,然后反应1-2h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述本体聚合的温度为65-70℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述惰性气体的流量为0.1-5m3/h;所述氧气的流量为0.1-5m3/h;
所述惰性气体为氮气。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述阻聚剂为羟基苯甲醚或对苯二酚;
以原料总质量计,所述阻聚剂的用量为100-200ppm。
6.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,还包括在混合溶液B中加入酰胺单体和磺酸单体的步骤。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述不饱和聚醚、不饱和羧酸、酯化单体、酰胺单体和磺酸单体的质量比为100:(10-18):(0.01-1):(0-5):(0-5);
所述不饱和聚醚与第一还原剂的质量比为100:(0-0.05);
所述不饱和聚醚与第一引发剂的质量比为100:(0-0.05)。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述不饱和聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙氧基乙烯基聚氧乙烯醚和羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种;
所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸和衣康酸中的至少一种;
所述酰胺单体为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺中的至少一种;
所述磺酸单体为甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠和乙烯基磺酸钠中的至少一种;
所述第一还原剂为L-抗坏血酸、亚硫酸氢钠、次硫酸氢钠甲醛、硫代硫酸钠、N,N-二甲基苯胺和十二烷基硫醇的至少一种。
9.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述第二还原剂为L-抗坏血酸、亚硫酸氢钠、次硫酸氢钠、次硫酸氢钠甲醛、硫代硫酸钠、N,N-二甲基苯胺和十二烷基硫醇的至少一种;
所述不饱和聚醚与第二还原剂的质量比为100:(0.1-0.3)。
10.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在得到聚羧酸聚合物前还包括调pH的步骤;
所述pH调节剂为有机胺。
11.权利要求1-10任一项所述方法制得的聚羧酸聚合物。
12.权利要求1-10任一项所述方法制得的聚羧酸聚合物或权利要求11所述的聚羧酸聚合物在水泥中作为助磨剂或减水剂的应用。
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